一种氮气鼓泡的植物油多元醇及其制备方法与流程
- 国知局
- 2024-12-06 12:30:44
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本发明属于化工材料生产,具体涉及一种氮气鼓泡的植物油多元醇及其制备方法。
背景技术:
1、植物油多元醇的开发被认为是生物基材料发展的有效途径,其作为生物基聚氨酯材料重要的单体,是以植物油为原料经过化学修饰的分子结构衍生获得,是重要的可再生资源,与异氰酸酯类化合物反应生成聚氨酯,是石油基多元醇的良好代替原料,也是开发生物基聚氨酯涂料的突破口。
2、将植物油氧化为环氧植物油,然后通过开环等反应生成多羟基化合物,该工艺方法原子经济性高,且具有灵活性、结构可控性及分子多样性的优势,成为目前开发生物基多元醇的主要方法,但植物油大分子与反应试剂往往因液液两相严重限制了反应传质过程,导致反应效率低、物耗高、排放重。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明的目的在于提出一种氮气鼓泡的植物油多元醇及其制备方法。
2、为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
3、本发明第一方面在于提供一种氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,包括以下步骤:
4、s1:将环氧植物油和酸性催化剂混合得到第一混合液,然后将第一开环试剂和有机溶剂一混合得到第二混合液;
5、s2:通入氮气,将第一混合液和第二混合液分别同时泵入微通道反应装置的第一微反应器中进行第一开环反应,得到第一反应液;
6、s3:将第二开环试剂和有机溶剂二混合得到第三混合液;
7、s4:通入氮气,将第一反应液和第三混合液分别同时泵入微通道反应装置的第二微反应器中进行第二开环反应,得到第二反应液;
8、s5:第二反应液分液得到有机相,中和有机相后再分液、旋蒸即得氮气鼓泡的植物油多元醇。
9、需要说明的是,氮气在空气中占有大约78%的比例,获取氮气相对容易且成本低廉,其他惰性气体如氦气、氩气等成本较高。氮气在大多数化学反应中表现出很强的惰性,尤其在常温常压下不容易与其他物质发生反应,起到保护反应物或反应环境的作用。氮气的密度、溶解度等物理性质能满足需求,不会引起意外的化学反应或改变体系的物理性质。
10、在一些实施方式中,酸性催化剂质量为环氧植物油质量的0.2%。
11、优选地,酸性催化剂质量为环氧植物油质量的0.1%。
12、在一些实施方式中,环氧植物油中环氧基团与第一开环试剂的摩尔比为1:0.5-0.6;环氧植物油中环氧基团与第二开环试剂的摩尔比为1:0.4-0.5。
13、在一些实施方式中,有机溶剂一与所述第一开环试剂的质量体积比为0.5-2ml/g;有机溶剂二与第二开环试剂的质量体积比为1-4ml/g。
14、优选地,有机溶剂一与所述第一开环试剂的质量体积比为1.2-1.6ml/g;有机溶剂二与第二开环试剂的质量体积比为2.2-3.2ml/g。
15、在一些实施方式中,环氧植物油选自环氧橄榄油、环氧花生油、环氧菜籽油、环氧棉籽油、环氧大豆油、环氧椰子油、环氧棕榈油、环氧芝麻油、环氧玉米油、环氧葵花籽油中的至少一种;酸性催化剂选自氟硼酸、浓硫酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、苯磺酸中的至少一种。
16、优选地,环氧植物油为环氧棉籽油或环氧大豆油;酸性催化剂为氟硼酸。
17、在一些实施方式中,第一开环试剂选自异丙醇、2-丁醇中的至少一种,第二开环试剂选自甲醇、乙醇中的至少一种。
18、在一些实施方式中,有机溶剂一、有机溶剂二均选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、正己烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、四氯化碳、甲苯、二甲苯中的至少一种。
19、在一些实施方式中,第一微反应器的反应温度为60-100℃,反应停留时间为3-15min;第二微反应器的反应温度为60-100℃,反应停留时间为3-30min;第一微反应器和第二微反应器的体积均为5-15ml。
20、优选地,第一微反应器的反应温度为65℃,反应停留时间为11-13min;第二微反应器的反应温度为80℃,反应停留时间为8-10min。
21、在一些实施方式中,微通道反应装置包括第一进料泵、第二进料泵、第三进料泵、氮气气泵、第一微反应器、第二微反应器以及接收器,第一进料泵、第二进料泵与氮气气泵通过管道并联连接到第一微反应器上,第一微反应器、第三进料泵与氮气气泵通过管道并联连接到第二微反应器上,第二微反应器通过管道接收器通过管道连接,第一进料泵和第二进料泵设置有压力传感器。
22、本发明第二方面在于提法一种氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法制备得到的氮气鼓泡的植物油多元醇。
23、本发明包含以下有益效果:
24、本发明采用两类简单开环试剂串联反应,过程中不断通入氮气鼓泡,氮气作为惰性气体不易发生化学反应,可以改善开环过程中液液传质困难的问题,促进了两相混合使得开环反应进行地更加彻底,保证了在反应的过程中不会出现氧化反应而影响产品的品质,同时,可以避免因发生剧烈的化学反应而导致的其他不良情况。
技术特征:1.一种氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂质量为所述环氧植物油质量的0.2%。
3.根据权利要求1所述氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,所述环氧植物油中环氧基团与所述第一开环试剂的摩尔比为1:0.5-0.6;所述环氧植物油中环氧基团与所述第二开环试剂的摩尔比为1:0.4-0.5。
4.根据权利要求1所述氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂一与所述第一开环试剂的质量体积比为0.5-2ml/g;所述有机溶剂二与所述第二开环试剂的质量体积比为1-4ml/g。
5.根据权利要求2所述氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,所述环氧植物油选自环氧橄榄油、环氧花生油、环氧菜籽油、环氧棉籽油、环氧大豆油、环氧椰子油、环氧棕榈油、环氧芝麻油、环氧玉米油、环氧葵花籽油中的至少一种;所述酸性催化剂选自氟硼酸、浓硫酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、苯磺酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,所述第一开环试剂选自异丙醇、2-丁醇中的至少一种;所述第二开环试剂选自甲醇、乙醇中的至少一种。
7.根据权利要求4所述氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂一、所述有机溶剂二均选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、正己烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、四氯化碳、甲苯、二甲苯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,所述微通道反应装置包括第一进料泵、第二进料泵、第三进料泵、氮气气泵、第一微反应器、第二微反应器以及接收器,第一进料泵、第二进料泵与氮气气泵通过管道并联连接到第一微反应器上,第一微反应器、第三进料泵与氮气气泵通过管道并联连接到第二微反应器上,第二微反应器通过管道接收器通过管道连接,第一进料泵和第二进料泵设置有压力传感器。
9.根据权利要求8所述氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,所述第一微反应器的反应温度为60-100℃,反应停留时间为3-15min;所述第二微反应器的反应温度为60-100℃,反应停留时间为3-30min;所述第一微反应器和所述第二微反应器的体积均为5-15ml。
10.一种权利要求1-9中任意一项所述氮气鼓泡的植物油多元醇的制备方法制备得到的氮气鼓泡的植物油多元醇。
技术总结本发明公开了一种氮气鼓泡的植物油多元醇及其制备方法,属于化工材料生产技术领域。所述制备方法包括以下步骤:将环氧植物油和酸性催化剂混合得到第一混合液,然后将第一开环试剂和有机溶剂一混合得到第二混合液;通入氮气,将第一混合液和第二混合液泵入第一微反应器中进行第一开环反应得到第一反应液;将第二开环试剂和有机溶剂二混合得到第三混合液;通入氮气,将第一反应液和第三混合液泵入第二微反应器中进行第二开环反应得到第二反应液;第二反应液经分液、中和、旋蒸即得氮气鼓泡的植物油多元醇。本发明采用两类简单开环试剂串联反应,过程中不断通氮气鼓泡,改善了开环过程中液液传质困难的问题。技术研发人员:咸漠,刘炜,郭凯受保护的技术使用者:广东腐蚀科学与技术创新研究院技术研发日:技术公布日:2024/12/2本文地址:https://www.jishuxx.com/zhuanli/20241204/341841.html
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