一种聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法与流程

本申请涉及聚丙烯腈原丝生产测量，尤其涉及一种聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法。

背景技术：

1、聚丙烯腈基碳纤维具有高强度、高弹性模量、强耐热性等优势，被广泛应用于风力发电、高压容器及航空航天、国防军事等尖端领域。其中，聚丙烯腈原丝作为聚丙烯腈基碳纤维的前驱体，是实现碳纤维高强高模的技术关键。

2、聚丙烯腈原丝的性能与聚丙烯腈原丝的分子链缠结的关系是密不可分的，因此，明确聚丙烯腈原丝的分子链缠结程度，对判断聚丙烯腈原丝以及聚丙烯腈基碳纤维的性能具有重要意义。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本申请旨在提供一种聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，该方法可以简单、高效地对聚丙烯腈原丝分子链的缠结程度进行定量精确测量。

2、本申请提供了一种聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，包括：

3、基于聚丙烯腈原丝的固含量-解缠能对应关系曲线，确定所述标准聚丙烯腈原丝的解缠能h0；

4、测量目标聚丙烯腈原丝的解缠能hi；

5、根据所述标准聚丙烯腈原丝的解缠能h0和所述目标聚丙烯腈原丝的解缠能hi，确定所述目标聚丙烯腈原丝的分子链缠结程度。

6、本申请一些实施例中，所述测量方法还包括：

7、将多个固含量c彼此不同的待测标准聚丙烯腈原丝与溶胀剂按照预设比例混合，得到多个待测标准混合溶液；

8、测量多个所述待测标准混合溶液的解缠能h；

9、将多个数据点(c，h)进行线性拟合，得到所述固含量-解缠能对应关系曲线。

10、本申请一些实施例中，所述溶胀剂包括待测标准聚丙烯腈原丝的良溶剂和不良溶剂，所述良溶剂和所述不良溶剂的体积比为1:0.2-5。

11、本申请一些实施例中，所述良溶剂包括二甲基亚砜、n,n-二甲基乙酰胺、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或多种的组合物；

12、所述不良溶剂包括乙二醇、丙三醇中的一种或两种的组合物。

13、本申请一些实施例中，所述预设比例为1:1-5。

14、本申请一些实施例中，所述测量多个所述待测标准混合溶液的解缠能h包括：

15、采用差示扫描量热法测量得到多个所述待测标准混合溶液的待测标准溶胀dsc曲线；

16、对多个所述待测标准溶胀dsc曲线进行分峰处理，得到多个所述待测标准混合溶液的解缠能h。

17、本申请一些实施例中，所述测量目标聚丙烯腈原丝的解缠能hi包括：

18、将待测目标聚丙烯腈原丝与溶胀剂按照预设比例混合，得到待测目标混合溶液；

19、采用差示扫描量热法测量得到所述待测目标混合溶液的待测目标溶胀dsc曲线；

20、对所述待测目标溶胀dsc曲线进行分峰处理，得到所述目标聚丙烯腈原丝的解缠能hi。

21、本申请一些实施例中，所述待测标准溶胀dsc曲线或所述待测目标溶胀dsc曲线经过分峰处理得到第一衍射峰位、第二衍射峰位、第三衍射峰位和第四衍射峰位，各衍射峰分别位于74-80℃、82-92℃、93-97℃、98-106℃，其中，第四衍射峰位为待测标准聚丙烯腈原丝或待测目标聚丙烯腈原丝的缠结结构被解开而产生的解缠能。

22、本申请一些实施例中，所述基于标准聚丙烯腈原丝的固含量-解缠能对应关系曲线，确定所述标准聚丙烯腈原丝的解缠能h0，包括：

23、将所述固含量-解缠能对应关系曲线的截距作为所述标准聚丙烯腈原丝的解缠能h0。

24、本申请一些实施例中，所述根据所述标准聚丙烯腈原丝的解缠能h0和所述目标聚丙烯腈原丝的解缠能hi，确定所述目标聚丙烯腈原丝的分子链缠结程度，包括：

25、按照下述公式确定所述目标聚丙烯腈原丝的分子链缠结程度，

26、s＝(hi-h0)/h0。

27、本申请提供的技术方案可以包括以下有益效果：

28、本申请通过测量标准聚丙烯腈原丝的解缠能h0和目标聚丙烯腈原丝的解缠能hi，可以确定目标聚丙烯腈原丝的分子链缠结程度，以实现高效、简单地对聚丙烯腈原丝缠结程度的定量精确测量。

29、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。

技术特征：

1.一种聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，所述测量方法还包括：

3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，所述溶胀剂包括待测标准聚丙烯腈原丝的良溶剂和不良溶剂，所述良溶剂和所述不良溶剂的体积比为1:0.2-5。

4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，所述良溶剂包括二甲基亚砜、n,n-二甲基乙酰胺、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或多种的组合物；

5.根据权利要求2所述的聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，所述预设比例为1:1-5。

6.根据权利要求2所述的聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，所述测量多个所述待测标准混合溶液的解缠能h包括：

7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，所述测量目标聚丙烯腈原丝的解缠能hi包括：

8.根据权利要求6或7所述的聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，所述待测标准溶胀dsc曲线或所述待测目标溶胀dsc曲线经过分峰处理得到第一衍射峰位、第二衍射峰位、第三衍射峰位和第四衍射峰位，各衍射峰分别位于74-80℃、82-92℃、93-97℃、98-106℃，其中，第四衍射峰位为待测标准聚丙烯腈原丝或待测目标聚丙烯腈原丝的缠结结构被解开而产生的解缠能。

9.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，所述基于标准聚丙烯腈原丝的固含量-解缠能对应关系曲线，确定所述标准聚丙烯腈原丝的解缠能h0，包括：

10.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，其特征在于，所述根据所述标准聚丙烯腈原丝的解缠能h0和所述目标聚丙烯腈原丝的解缠能hi，确定所述目标聚丙烯腈原丝的分子链缠结程度，包括：

技术总结本申请公开了一种聚丙烯腈原丝分子链缠结程度的测量方法，涉及聚丙烯腈原丝生产测量技术领域。该方法包括：基于聚丙烯腈原丝的固含量‑解缠能对应关系曲线，确定标准聚丙烯腈原丝的解缠能H<subgt;0</subgt;；测量目标聚丙烯腈原丝的解缠能H<subgt;i</subgt;；根据标准聚丙烯腈原丝的解缠能H<subgt;0</subgt;和目标聚丙烯腈原丝的解缠能H<subgt;i</subgt;，确定目标聚丙烯腈原丝的分子链缠结程度。本申请的测量方法可以简单、高效地对聚丙烯腈原丝分子链的缠结程度进行定量精确测量。技术研发人员：刘昕,王刚,刘栋受保护的技术使用者：中复神鹰碳纤维股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2