锆合金试样的制备方法与流程

本申请涉及核燃料，特别是涉及一种锆合金试样的制备方法。

背景技术：

1、在锆合金的研究与应用中，需要将锆合金的内部组织结构蚀刻出来，对其显微组织类型进行观测分析，获得样品各晶粒之间的取向信息，以及各种取向晶粒在显微组织中的分布情况。相关技术中，通常采用电解蚀刻的方式获取锆合金晶粒形貌试样。然而，电解蚀刻需要专门的设备和电解液，对电流、电解液浓度和其他参数的控制要求较高，增加了实验的复杂性和成本。此外，电解蚀刻程度难以控制，易产生蚀刻的不均匀，影响后续晶粒形貌的观察。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供了一种锆合金试样的制备方法，主要目的在于解决现有技术中采用电解蚀刻的方式，实验复杂、成本较高，且电解蚀刻程度难以控制，易产生蚀刻的不均匀，影响后续晶粒形貌的观察的技术问题。

2、依据本申请第一方面，提供了一种锆合金试样的制备方法，该方法包括：

3、获取辐照后的锆合金样品；

4、对锆合金样品进行镶嵌固化；

5、对镶嵌固化后的锆合金样品进行研磨和抛光；

6、基于第一蚀刻溶液和第二蚀刻溶液，对抛光后的锆合金样品进行蚀刻，干燥后得到锆合金试样。

7、可选地，对锆合金样品进行镶嵌固化的步骤，具体包括：

8、将锆合金样品放入预设规格的模套管中；

9、将环氧树脂倒入模套管中，使得锆合金样品浸入环氧树脂中进行固化。

10、可选地，对镶嵌固化后的锆合金样品进行研磨和抛光的步骤，具体包括：

11、使用多个预设粗糙度的研磨盘对锆合金样品表面进行研磨；

12、使用抛光盘对研磨后的锆合金样品表面进行抛光。

13、可选地，基于第一蚀刻溶液和第二蚀刻溶液，对抛光后的锆合金样品进行蚀刻，干燥后得到晶粒形貌的锆合金试样的步骤，具体包括：

14、对抛光后的锆合金样品采用第一蚀刻溶液进行擦拭，按照第一蚀刻时间进行蚀刻；

15、将蚀刻后的锆合金样品进行清水冲洗；

16、将冲洗后的锆合金样品采用第二蚀刻溶液进行擦拭，按照第二蚀刻时间进行蚀刻；

17、对蚀刻后的锆合金样品进行清水冲洗，干燥后得到锆合金试样。

18、可选地，该方法还包括：

19、将氟化氢、硫酸、硝酸和去离子水按照第一预设体积比例进行混合，配制得到第一蚀刻溶液。

20、可选地，该方法还包括：

21、将氟化氢、硝酸和去离子水按照第二预设体积比例进行混合，配制得到第二蚀刻溶液。

22、可选地，第一预设体积比例为2：3：6：9；第二预设体积比例为2：9：9。

23、可选地，第一蚀刻时间范围为15秒至20秒；第二蚀刻时间范围为15秒至20秒。

24、可选地，镶嵌固化时间为12小时。

25、可选地，多个预设粗糙度包括220目、600目和1200目。

26、借由上述技术方案，本申请提供的一种锆合金试样的制备方法，具体地，通过对辐照后锆合金样品镶嵌固化、机械研磨、机械抛光，结合使用不同的蚀刻溶液进行两次化学蚀刻的方法，制备锆合金晶粒形貌试样。本申请配制不同的混合酸分两步进行蚀刻，对材料的细微结构进行更深入的处理，强化细节的显现，暴露晶粒内部的细微特征，提高表面的清洁度和可观效果，确保蚀刻完成后锆合金晶粒形貌显示的清晰度，解决了辐照后锆合金的晶粒度显示困难。此外，相较于现有技术中采用电解蚀刻的制备方法，避免了辐照后锆合金镶嵌后不导电、电解蚀刻困难等技术问题，成本低廉、简便快捷，具有良好的经济性和实用性。

27、上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。

技术特征：

1.一种锆合金试样的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述锆合金样品进行镶嵌固化的步骤，具体包括：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对镶嵌固化后的锆合金样品进行研磨和抛光的步骤，具体包括：

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基于第一蚀刻溶液和第二蚀刻溶液，对抛光后的锆合金样品进行蚀刻，干燥后得到晶粒形貌的锆合金试样的步骤，具体包括：

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，还包括：

6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，还包括：

7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，

8.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，

9.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，

10.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，

技术总结本申请公开了一种锆合金试样的制备方法，具体地，获取辐照后的锆合金样品；对锆合金样品进行镶嵌固化；对镶嵌固化后的锆合金样品进行研磨和抛光；基于第一蚀刻溶液和第二蚀刻溶液，对抛光后的锆合金样品进行蚀刻，干燥后得到锆合金试样。通过配制不同的混合酸分两步进行蚀刻，对材料的细微结构进行更深入的处理，强化细节的显现，暴露晶粒内部的细微特征，提高表面的清洁度和可观效果，确保蚀刻完成后锆合金晶粒形貌显示的清晰度。技术研发人员：杨帆,扶靓虔,何文,匡慧敏,闫青雪,蒋国富,李佳文,周小钧,吴璐,滕常青,方忠强,吴拥军受保护的技术使用者：中国核动力研究设计院技术研发日：技术公布日：2024/12/12