一种离子色谱法测定羟甲基磷酸含量的方法与流程

本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种离子色谱法快速测定草甘膦中羟甲基磷酸含量的方法。将含有羟甲基磷酸的草甘膦样品，注入离子色谱中，通过淋洗液和阴离子交换柱子离子交换等度洗脱分离，测出羟甲基磷酸的含量。通过本发明，采用离子色谱法可安全、快速、准确的测出羟甲基磷酸的含量，为草甘膦生产工艺参数的调整与产品质量管控提供及时准确的数据指导。

背景技术：

1、羟甲基磷酸是草甘膦合成过程中半缩醛与亚磷酸二甲酯反应生成的一种杂质。通过测定草甘膦中羟甲基磷酸的含量，对草甘膦合成具有重要的意义，同时也有助于指导草甘膦生产工艺参数的调整。因此发明高效，快速，准确测定草甘膦中羟甲基磷酸含量的方法就显得十分重要。

2、目前草甘膦的测定用国标方法液相色谱法或者紫外分光光度大，但液相色谱法方法通过衍生后只能测出草甘膦，而羟甲基磷酸与其他杂质未能出峰，无法有效准备测定其含量。因此，提供一种快速准确测定羟甲基磷酸的方法有利于监测草甘膦合成进度、了解产品质量和提升草甘膦生产的经济效益。

技术实现思路

1、本发明提出一种离子色谱检测草甘膦中羟甲基磷酸的方法，可以准确快速检测羟甲基磷酸的含量。

2、本发明所采用的技术方案是：

3、一种应用离子色谱快速检测草甘膦中羟甲基磷酸的方法，包含以下步骤：

4、（1）针对羟甲基磷酸标准样品进行离子色谱检测，拟合羟甲基磷酸标准样品的色谱图曲线；

5、在一些实施例中，称取羟甲基磷酸标准样品，用水溶解定容配制成储备液a，分别移取梯度浓度的储备液a，再分别用水定容后进行离子色谱检测，建立羟甲基磷酸的离子色谱图，峰面积单位(us/cm)min得到羟甲基磷酸的色谱峰保留时间范围，并拟合曲线；

6、（2）将合成得到的草甘膦样品中加入储备液，用水定容，超声溶解得到检测液，进行离子色谱检测，建立羟甲基磷酸的色谱图，得到羟甲基磷酸的色谱峰保留时间；

7、（3）根据步骤（2）得到的羟甲基磷酸的色谱峰保留时间范围对照步骤（1）拟合的曲线计算得到样品中的羟甲基磷酸含量。

8、步骤（1）中所述梯度浓度为0.05-0.5g/l内实现梯度浓度。

9、步骤（1）中所述梯度为0.05、0.1、0.2、0.4、0.5g/l。

10、针对步骤(1)的技术方案，在一些实施例中，称取羟甲基磷酸标准样品0.05g于50ml容量瓶中，用超纯水定容至50ml，配制至成储备液a，调节离子色谱的参数，分别移取2.5ml、5ml、10ml、12.5m、25ml储备液a加入至50ml容量瓶，然后用水定容至50ml，通过阴离子柱进行离子色谱检测，建立羟甲基磷酸的色谱图，峰面积单位(us/cm)min得到羟甲基磷酸的色谱峰保留时间范围，并拟合曲线；

11、所述步骤（2）中，称取的草甘膦样品质量为0.2g，储备液（羟甲基磷酸标准液）的添加浓度范围为0.1-0.4g/l，且以三种不同添加量添加得到低中高三种不同浓度的加标回收测试样品。

12、步骤(1)或步骤(2)中离子色谱检测条件相同，所述离子色谱色谱条件为：

13、色谱柱：metrosep a supp 5-250/4.0

14、淋洗液：碳酸钠和氢氧化钠混合溶液，等度洗脱

15、抑制器再生液：0.2-0.5%h2so4水溶液；

16、流速：0.5-1.0ml/min；

17、检测器：电导检测器；

18、柱温：25-30℃；

19、进样体积：10-20µl。

20、在一些优选的案例中，所述的抑制器再生液：0.5%h2so4水溶液；流速：0.7ml/min；

21、检测器：电导检测器；柱温：25℃；进样体积：10µl。

22、所述的碳酸钠和氢氧化钠混合溶液，碳酸钠的浓度为2.5-4.0mm，氢氧化钠浓度为1-3mm。

23、在一些优选的案例中，所述的碳酸钠和氢氧化钠混合溶液，碳酸钠的浓度为3.2mm，氢氧化钠浓度为2mm。

24、本发明的有益效果：

25、1.本发明中使用的是碳酸钠和氢氧化钠混合溶液，操作简单，便于制备，为测试节省了准备时间。

26、2.本方法采用等度洗脱，提高分离度，简化操作过程，减少设备成本以及避免基线漂移。

27、3.本发明选择洗脱能力强的碳酸钠搭配洗脱能力稍弱的氢氧化钠淋洗液，使用碳酸钠/碳酸氢钠缓冲体系可以兼顾到强弱关系，一般不使用梯度就可以完成较好的洗脱，基线平整。

28、4.本发明选用碳酸钠和氢氧化钠混合淋洗液，并筛选合适的淋洗液浓度，可以顺利将草甘膦中的杂质和羟甲基磷酸目标峰分离，并准确测得草甘膦中羟甲基磷酸的含量。

29、5.通过阴离子柱等度洗脱分离出峰较快，且峰型利落，检出限低，在较短内能快速准确地测出羟甲基磷酸的含量。此种检测方法，可在20min内完成测试，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。

技术特征：

1.一种离子色谱法测定羟甲基磷酸含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的离子色谱法测定羟甲基磷酸含量的方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的离子色谱法测定羟甲基磷酸含量的方法，其特征在于，

4.根据权利要求3所述的离子色谱法测定羟甲基磷酸含量的方法，其特征在于，

技术总结本发明提供一种离子色谱法测定羟甲基磷酸含量的方法，针对羟甲基磷酸标准样品进行离子色谱检测，拟合羟甲基磷酸标准样品的色谱图曲线；将合成得到的草甘膦样品中加入羟甲基磷酸标准液，用水定容，超声溶解得到检测液，进行离子色谱检测，建立羟甲基磷酸的色谱图，得到羟甲基磷酸的色谱峰保留时间；对照拟合的标准样品的色谱图曲线计算得到样品中的羟甲基磷酸含量；所述的进行离子色谱检测的条件为：色谱柱：Metrosep A Supp 5‑250/4.0；淋洗液：碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液，进行等度洗脱。通过阴离子柱等度洗脱分离出峰较快，且峰型利落，检出限低，在较短内能快速准确地测出羟甲基磷酸的含量。技术研发人员：田义群,江逸帆,张子和,胡波,胡付超受保护的技术使用者：湖北泰盛化工有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/12