一种具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口及其制备方法

本发明属于光学材料制备的，尤其涉及一种具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口及其制备方法。

背景技术：

1、金刚石本体材料在红外波段透过率为60％-65％，尚不能满足高精度光学窗口的要求。目前，在金刚石表面镀光学增透膜是提高透过率最主流的方式。例如，专利公开号cn116752110a公开了一种用于光学窗口的金刚石材料的制备方法；步骤为：s1、制备光学级多晶金刚石膜，随后对其切割、研磨、抛光、清洗；s2、在步骤s1制备的金刚石膜表面icp刻蚀光学减反微结构层，刻蚀结束后清洗、烘干，放入真空皿备用；s3、采用磁控溅射技术，在步骤s2制备的金刚石膜的光学减反微结构层表面镀制稀土氧化增透膜，并依据步骤s2制备的带有光学减反微结构层的金刚石膜的折射率和光学增透膜理论设定镀制的稀土氧化增透膜的厚度；所述磁控溅射技术为预镀制和变速镀制相结合的方式。

2、但光学增透膜应用在红外光学窗口中会面临诸多问题，比如砂石冲击导致的膜层脱落，高速运行产生的热能导致膜间应力失配，雨水、雾、海水腐蚀导致的膜层损坏等，最终导致金刚石的光学透过率严重下降，影响光电器件性能。

3、专利公开号cn114488362a公开了一种双面增透微结构的蓝宝石窗口及其制备方法，包括蓝宝石基板层，其特征在于在该蓝宝石基板层上表面制备第一微结构阵列，在该蓝宝石基板层下表面制备第二微结构阵列或者第一光学薄膜，所述第一微结构阵列和第二微结构阵列为一维光栅结构，凹槽深度为140nm-220nm，715nm-920nm波长范围内的透过率在98％以上。专利公开号cn 113740940a公开了一种宽带宽角度抗反射复合微纳结构表面及其制备方法，在光学材料基底表面形成单层薄膜，在薄膜层上形成一定深度的蛾眼微纳结构，并留出残余膜层，其由三层基本结构组成，依次包括：微纳结构层、中间残余层和基底层。上述两篇专利均通过在基板表面制备微结构陈列提高不同波段的透过率。但是，由于不同基底、结构阵列的组合对波长具有不同的选择性，现有技术中并未公开如何提高金刚石基材中红外波段透光率的微纳结构。

技术实现思路

1、针对金刚石基材的红外光学窗口透光率低的技术问题，本发明提出一种具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口及其制备方法，所制备抗反射结构可明显增加金刚石在中红外波段的光学透过率。

2、为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口，包括金刚石基片，所述金刚石基片的至少一面设有抗反射微结构；所述抗反射微结构为呈二维矩阵排列的四棱台。

4、所述四棱台的排列周期为3-4μm，高度为1.5-2μm，顶部边长为2-3μm。

5、一种具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口的制备方法，包括以下步骤：

6、(1)利用飞秒激光在金刚石表面基片表面进行水平光栅加工，随后进行激光清洗；

7、(2)再次利用飞秒激光在金刚石基片表面进行竖直光栅加工；

8、(3)将步骤(2)得到的金刚石基片放入混合酸溶液中湿法蚀刻，去除金刚石基板表面的石墨层；

9、(4)将金刚石基片退火处理，得到具有抗反射结构的金刚石基片。

10、所述步骤(1)中水平光栅的加工参数为：激光功率为2.5-3.5mw，曝光时间为1000-2000μs，激光焦点位于金刚石表面以下0.5-1μm。

11、所述激光清洗为将飞秒激光通过光束整形为椭圆形光斑，利用椭圆形光斑聚焦在微结构表面进行激光清洗。

12、所述椭圆形光斑产生长轴为15-25μm，短轴为3-5μm。

13、所述步骤(2)中竖直光栅激的加工参数为：光功率为2.5-3.5mw，曝光时间为1000-2000μs，激光焦点位于金刚石表面以下0.5-1μm。

14、所述混合酸溶液包括浓硫酸和浓硝酸，浓硫酸和浓硝酸的体积比为8:1-10:1。

15、所述湿法刻蚀的温度为80-100℃，时间为5-10h。

16、所述退火处理的温度为400-600℃，时间为1-3h。

17、本发明的有益效果：本发明方法制备的抗反射结构可明显增加金刚石在中红外波段的光学透过率。在金刚石表面制备的四棱台状抗反射微结构可以在入射界面两侧为入射光提供渐变的折射率分布，即引入一个折射率梯度，这能够减小光的反射，增加金刚石的透过性能。金刚石的本征透过率为70％左右，而本发明的带有抗反射结构的金刚石光学窗口在红外10-12μm处的平均透过率达到了93％，提升高达23％，其中最高透过率达到了94.5％。

技术特征：

1.一种具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口，其特征在于，包括金刚石基片，所述金刚石基片的至少一面设有抗反射微结构；所述抗反射微结构为呈二维矩阵排列的四棱台。

2.根据权利要求1所述具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口，其特征在于，所述四棱台的排列周期为3-4μm，高度为1.5-2μm，顶部边长为2-3μm。

3.权利要求1或2所述的具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水平光栅的加工参数为：激光功率为2.5-3.5mw，曝光时间为1000-2000μs，激光焦点位于金刚石表面以下0.5-1μm。

5.根据权利要求4所述的具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口的制备方法，其特征在于，所述激光清洗为将飞秒激光通过光束整形为椭圆形光斑，利用椭圆形光斑聚焦在微结构表面进行激光清洗。

6.根据权利要求5所述的具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口的制备方法，其特征在于，所述椭圆形光斑产生长轴为15-25μm，短轴为3-5μm。

7.根据权利要求3所述的具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中竖直光栅激的加工参数为：光功率为2.5-3.5mw，曝光时间为1000-2000μs，激光焦点位于金刚石表面以下0.5-1μm。

8.根据权利要求3所述的具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口的制备方法，其特征在于，所述混合酸溶液包括浓硫酸和浓硝酸，浓硫酸和浓硝酸的体积比为8:1-10:1。

9.根据权利要求8所述的具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口的制备方法，其特征在于，所述湿法刻蚀的温度为80-100℃，时间为5-10h。

10.根据权利要求3所述的具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为400-600℃，时间为1-3h。

技术总结本发明提出了一种具有抗反射微结构的金刚石中红外光学窗口及其制备方法，属于光学材料制备的技术领域，用以解决金刚石基材的红外光学窗口透光率低的技术问题。本发明红外光学窗口包括金刚石基片，所述金刚石基片的至少一面设有抗反射微结构；所述抗反射微结构为呈二维矩阵排列的四棱台。其制备方法包括以下步骤：(1)利用飞秒激光在金刚石表面基片表面进行水平光栅加工，随后进行激光清洗；(2)再次利用飞秒激光在金刚石基片表面进行竖直光栅加工；(3)将步骤(2)得到的金刚石基片放入混合酸溶液中湿法蚀刻，去除金刚石基板表面的石墨层；(4)将金刚石基片退火处理，得到具有抗反射结构的金刚石基片。本发明的带有抗反射结构的金刚石光学窗口在红外10‑12μm处的平均透过率达到了93％，提升高达23％，其中最高透过率达到了94.5％。技术研发人员：李云飞,曹赫,王汞,唐子琦,李丽芳,金忠杉,于宇,王雨雷,吕志伟受保护的技术使用者：河北工业大学技术研发日：技术公布日：2024/12/12