一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法与流程

本发明属于有机高分子材料，具体地说是通过聚合工艺的改进，提供一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法。

背景技术：

1、碳纤维生产过程中其性能尤其强度的高低取决于原丝的力学性能，而原丝的力学性能又取决于聚合的纺丝液，因此优秀的聚合工艺是基础，也是必不可少的研究课题。得到均匀的高分子量的物料是一种理想的结果。聚合过程中链引发和链增长是两个反应过程，其聚合工艺及聚合流程的配合，才能得到理想的纺丝液，这也是为了碳纤维原丝凝固、上油以及牵伸的顺利进行以及碳丝预氧化、碳化等工艺的匹配，因此，对聚合的有效性、可控性研究是必须的。

2、针对上述技术问题，有必要提供一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法。

3、公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其能够达到提高碳纤维拉伸强度的目的。

2、为了实现上述目的，本发明一具体实施例提供的技术方案如下：

3、一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，包括以下步骤：

4、s1、聚合：将由丙烯腈、共聚单体和二甲基亚砜溶液组成的反应液分两个步骤聚合；

5、s1.1、将部分所述反应液加入第一反应釜进行聚合，将剩余所述反应液投入储罐中待聚合；

6、s1.2、待所述第一反应釜反应完毕后，得到的物料同时与储罐中的剩余所述反应液投入第二反应釜，投入过程中用静态混合器进行混合，待所述第二反应釜反应完毕后，得到聚合液；

7、s2、脱单、脱泡：在真空条件下，使所述聚合液中剩余的丙烯腈单体从系统中分离，并将所述聚合液中混合的气体脱出，消除气泡，得到纺丝溶液；

8、s3、凝固成型：所述纺丝溶液经纺丝计量泵输出，流经缓冲器，进入喷丝板组件后喷出，采用纺丝工艺，进入凝固液凝固成型为凝固丝条，离浴；

9、s4、水洗：将所述凝固丝条水洗；

10、s5、定型：水洗后的所述凝固丝条依次经热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸和热定型得到原丝；

11、s6、原丝收集：采用卷绕机对所述原丝进行收集，得到成品原丝。

12、在本发明的一个或多个实施例中，所述s1中，所述共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种组合。

13、在本发明的一个或多个实施例中，所述s1.1中，所述第一反应釜投料量为70％-80％，反应温度为60-70℃；

14、所述s1.2中，所述第二反应釜反应温度为70-80℃。

15、在本发明的一个或多个实施例中，所述s3中，所述离浴的具体步骤为：

16、所述凝固丝条在出凝固液后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力；

17、所述离浴张力范围为0.5-1.0cn/dtex；

18、所述离浴的环境温度为20-30℃，环境湿度不小于50％。

19、在本发明的一个或多个实施例中，所述s4中，所述水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，水洗槽数为6-11个；

20、所述水洗的水温为30-70℃，水洗过程丝束张力范围1.0-3.5cn/dtex。

21、在本发明的一个或多个实施例中，所述s5中，所述热水牵伸的具体步骤为：

22、将水洗后的所述凝固丝条在热水中进行1.2-4.0倍牵伸。

23、在本发明的一个或多个实施例中，所述s5中，所述上油及干燥致密化的具体步骤为：

24、使用改性硅油或者非硅油剂对水洗和热水牵伸后的凝固丝条上油，并使用热辊进行干燥致密化。

25、在本发明的一个或多个实施例中，所述干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为100-140℃，二段干燥致密化温度为150-190℃。

26、在本发明的一个或多个实施例中，所述s5中，所述蒸汽牵伸的具体步骤为：

27、使用饱和水蒸汽对上油及干燥致密化后的凝固丝条进行1.5-6.0倍牵伸，得到纤维。

28、在本发明的一个或多个实施例中，所述s5中，所述热定型的具体步骤为：

29、使用饱和水蒸汽对所述纤维进行热定型。

30、与现有技术相比，本发明用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法通过聚合形成良好的纺丝溶液，配合原丝生产条件，帮助同时提高碳纤维拉伸强度、拉伸模量。

技术特征：

1.一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，所述s1中，所述共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，所述s1.1中，所述第一反应釜投料量为70％-80％，反应温度为60-70℃；

4.根据权利要求1所述的一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，所述s3中，所述离浴的具体步骤为：

5.根据权利要求1所述的一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，所述s4中，所述水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，水洗槽数为6-11个；

6.根据权利要求1所述的一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，所述s5中，所述热水牵伸的具体步骤为：

7.根据权利要求1所述的一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，所述s5中，所述上油及干燥致密化的具体步骤为：

8.根据权利要求7所述的一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，所述干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为100-140℃，二段干燥致密化温度为150-190℃。

9.根据权利要求1所述的一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，所述s5中，所述蒸汽牵伸的具体步骤为：

10.根据权利要求9所述的一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，其特征在于，所述s5中，所述热定型的具体步骤为：

技术总结本发明公开了一种用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法，按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝；S1、聚合：将由丙烯腈、共聚单体和二甲基亚砜溶液组成的反应液分两个步骤聚合；S2、脱单、脱泡：在真空条件下，使所述聚合液中剩余的丙烯腈单体从系统中分离，并将所述聚合液中混合的气体脱出，消除气泡，得到稳定的纺丝溶液。与现有技术相比，本发明用于高强高模型碳纤维制备的聚合方法通过聚合形成良好的纺丝溶液，配合原丝生产条件，帮助同时提高碳纤维拉伸强度、拉伸模量。技术研发人员：黄大明,唐立鑫,孙军涛,邱伟峰,王炜,丛宗杰,李日滨,谷玺锦,滕藤受保护的技术使用者：内蒙古光威碳纤有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/12