一种以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法

本发明属于碳化硼陶瓷制备，具体涉及一种以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法。

背景技术：

1、碳化硼，化学式为b4c，因低密度(约2.5g/cm3)、高强度和良好的物理化学稳定性等优势而在耐磨涂层、反应装甲等领域具有重要应用，而其所具的良好的中子吸收特性又使其在可控核聚变领域具有应用价值。鉴于此，高品质碳化硼的制备技术一直受到关注。

2、碳化硼的合成方法主要有利用碳粉与硼粉高温反应的直接合成法、利用碳还原b2o3或硼酸的电炉(或碳热)还原法、需添加镁粉的高温自蔓延合成法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法等。但是，直接合成法或还原法均需在1800℃以上的高温下进行，而碳化硼陶瓷的合成温度更是普遍高于2200℃，即使有烧结助剂(如sio2、al2o3等)添加，其烧结温度也要高于2000℃。温度条件对烧结设备要求高；高温自蔓延合成法则存在镁残留难以去除的问题；溶胶凝胶法虽可实现相对低温(1200～1500℃)制备，但以柠檬酸-硼酸为前驱体在真空条件下煅烧合成的方法生产效率低、工艺复杂。另一方面，由于其制备条件严苛，轻质碳化硼主要采用“先合成、再造孔”的方法合成，使得孔的结构和密度控制十分困难。

技术实现思路

1、为解决背景技术提出的碳化硼陶瓷制备难、制备温度高以及轻质化困难问题，本发明提供一种以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法。

2、本发明的技术方案如下：

3、本发明提供一种以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，包括以下步骤：

4、(1)椰壳在无氧条件下碳化后，经破碎、研磨、过筛，得到碳粉；

5、(2)碳粉、硼酸和三羟甲基氨基甲烷混合于去离子水中，恒温水浴下搅拌，得到凝胶；

6、(3)凝胶干燥后，经研磨、压制，得到坯体；

7、(4)坯体在惰性气体保护下进行烧结，得到碳化硼陶瓷。

8、如上所述的以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，所述步骤(1)中，碳化温度为500～900℃，时间为3～5h；

9、所述步骤(2)中，碳粉和硼酸的摩尔比为1:0.5～5，三羟甲基氨基甲烷和由碳粉、硼酸组成的混合物的摩尔比为1:0.2～2，混合于150ml去离子水中；

10、所述步骤(4)中烧结，升温速率为2～15℃/min，保温温度为1600～2000℃，保温时间为1～10h。

11、如上所述的以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，所述步骤(1)中，碳化温度为600～900℃，时间为4.5～5h；

12、所述步骤(2)中，碳粉和硼酸的摩尔比为1:2～4，三羟甲基氨基甲烷和由碳粉、硼酸组成的混合物的摩尔比为1:0.2～1；

13、所述步骤(4)中烧结，升温速率为8～10℃/min，保温温度为1700～1900℃，保温时间为4～8h。

14、所述步骤(1)中，碳粉粒度为50-300目。

15、所述步骤(2)中，水浴温度为80～90℃，搅拌时间为5～7h。

16、所述步骤(3)中，干燥温度为100～250℃，时间为3～5h。

17、所述步骤(4)中，碳化硼陶瓷的密度为1.53～1.81g/cm3，碳化硼含量大于88％。

18、有益效果

19、本发明以椰壳为原料，通过高温碳化、破碎、研磨和过筛获得碳粉，将碳粉、硼酸和三羟甲基氨基甲烷的均匀混合物充分蒸发交联制得凝胶，利用燃烧法将凝胶转变为前驱体粉末，最后经干压成型和高温烧结获得多孔碳化硼陶瓷，实现了将碳化硼粉体制备和造孔两步工艺合二为一，有效简化轻质碳化硼陶瓷的制备工艺流程、提高效率。

20、本发明通过控制碳粉与硼酸的摩尔比以及三羟甲基氨基甲烷的加入量实现凝胶化的速度、碳化硼的生成量和气孔率的可控调节。

21、本发明选择三羟甲基氨基甲烷作为螯合剂和造孔剂，无需添加辅助剂，无副产物产生、所得产物纯度高，并且不需要额外加入试剂进行ph值调控，工艺简便易行。

技术特征：

1.一种以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，碳化硼陶瓷的密度为1.53～1.81g/cm3，碳化硼含量大于88％。

技术总结本发明属于碳化硼陶瓷制备技术领域，具体涉及一种以椰壳为原料制备轻质碳化硼陶瓷的方法，以椰壳为原料，通过高温碳化、破碎、研磨和过筛获得碳粉，将碳粉、硼酸和三羟甲基氨基甲烷的均匀混合物充分蒸发交联制得凝胶，利用燃烧法将凝胶转变为前驱体粉末，最后经干压成型和高温烧结获得多孔碳化硼陶瓷，实现了将碳化硼粉体制备和造孔两步工艺合二为一，有效简化轻质碳化硼陶瓷的制备工艺流程、提高效率。技术研发人员：李向明,刘峻廷,孟庆宏,郁万军,刘焕新受保护的技术使用者：烟台大学技术研发日：技术公布日：2025/1/6