二氧化硅颗粒分散液的制作方法

本发明涉及溶剂中分散有二氧化硅颗粒的二氧化硅颗粒分散液。

背景技术：

1、二氧化硅颗粒以往被用于印刷电路基板、封装布线基板等电子材料、透镜、光学薄膜等光学材料、催化剂、催化剂载体等功能材料、涂料、化妆品等颜料等各种用途。其中，中空二氧化硅颗粒由于具有低折射率、低介电常数、低密度等特性，因此，被用于粘接薄膜、预浸料等绝缘树脂片、以及印刷电路板上形成的绝缘层中使用的树脂组合物的低相对介电常数化、低介质损耗角正切化、低热膨胀化。

2、二氧化硅颗粒如果以干粉的状态使用则容易聚集，因此，根据使用目的而以分散于水、树脂等溶剂的分散液的形态使用，提出了各种二氧化硅颗粒分散液、包含该二氧化硅颗粒分散液的浆料。

3、例如专利文献1中提出了一种电子材料用浆料，其具有：电子材料用填料，其是粒径为100nm～2000nm或比表面积为2m2/g～35m2/g，在200℃下加热时生成的水分量在每1m2表面积中为40ppm以下，用具有乙烯基、苯基、苯基氨基、碳数4以上的烷基、甲基丙烯酰基、或环氧基的硅烷化合物进行了表面处理的二氧化硅颗粒材料；和，液体状分散介质，其实质上不含有水分。

4、专利文献2中提出了一种防反射膜形成用涂布液，其是由平均粒径(dpa)处于30～200nm的范围的二氧化硅系中空微粒(a)、平均粒径(dpb)处于5～80nm的范围的二氧化硅实心微粒(b)和溶剂形成的，二氧化硅系中空微粒(a)的浓度(ca)以固体成分计处于0.2～8重量％的范围，二氧化硅实心微粒(b)的浓度(cb)以固体成分计处于0.2～8重量％的范围，二氧化硅系中空微粒(a)与二氧化硅实心微粒(b)的重量比(b/a)处于0.25～4。

5、另外，专利文献3中提出了一种二氧化硅系颗粒的分散液，其包含平均粒径为5～40nm、且中空颗粒数在中空颗粒和实心颗粒的总计颗粒数中所占的比率(中空率)为70％以上的二氧化硅系颗粒。

6、现有技术文献

7、专利文献

8、专利文献1：日本特开2020-097498号公报

9、专利文献2：日本特开2015-102666号公报

10、专利文献3：日本特开2018-123043号公报

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、然而，现有的二氧化硅颗粒分散液包含于树脂组合物而制膜时，容易引起二氧化硅颗粒的颗粒突起，剥离强度变低，有时难以得到二氧化硅颗粒所期待的效果。

3、本发明是鉴于上述课题而作出的，课题在于，提供：抑制进行制膜时的颗粒突起、提高剥离强度的二氧化硅颗粒分散液。

4、用于解决问题的方案

5、本发明涉及下述(1)～(11)。

6、(1)一种二氧化硅颗粒分散液，其包含中空二氧化硅颗粒和溶剂，前述中空二氧化硅颗粒的平均粒径处于0.2～10μm的范围。

7、(2)根据前述(1)所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，前述中空二氧化硅颗粒的通过基于使用了氩气的干式比重瓶的密度测定而求出的颗粒的密度为0.35～2.00g/cm3。

8、(3)根据前述(1)或(2)所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，前述中空二氧化硅颗粒的通过基于使用了氦气的干式比重瓶的密度测定而求出的颗粒的密度为2.00～2.30g/cm3。

9、(4)根据前述(1)～(3)中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，前述中空二氧化硅颗粒的bet比表面积为1～100m2/g。

10、(5)根据前述(1)～(4)中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，前述中空二氧化硅颗粒的球形度为0.75～1.0。

11、(6)根据前述(1)～(5)中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其还含有具有选自由乙烯基、苯基、苯基氨基、碳数4以上的烷基、甲基丙烯酰基和环氧基组成的组中的至少1种基团的硅烷化合物。

12、(7)根据前述(1)～(6)中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其还含有有机触变剂。

13、(8)根据前述(1)～(7)中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，前述溶剂包含选自由水、烃类、醇类、乙酸酯类、酮类、溶纤剂类、二醇醚类、氯化烃类和极性溶剂组成的组中的至少1种。

14、(9)根据前述(1)～(8)中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，将前述中空二氧化硅颗粒的固体成分浓度设为50体积％时的25℃下的前述二氧化硅颗粒分散液的粘度为20～20000mpa·s。

15、(10)一种树脂组合物，其包含前述(1)～(9)中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液。

16、(11)一种二氧化硅颗粒分散液的制造方法，其中，将溶剂与平均粒径为0.2～10μm的范围的中空二氧化硅颗粒的粉末混合，对混合液进行分散处理并分级，将中空二氧化硅颗粒的聚集物去除。

17、发明的效果

18、本发明的二氧化硅颗粒分散液由于中空二氧化硅颗粒在液体中均匀地分散而不聚集，因此，可以抑制将包含本发明的二氧化硅颗粒分散液的树脂组合物进行制膜时的颗粒突起，另外，提高剥离强度。

技术特征：

1.一种二氧化硅颗粒分散液，其包含中空二氧化硅颗粒和溶剂，所述中空二氧化硅颗粒的平均粒径处于0.2～10μm的范围。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，所述中空二氧化硅颗粒的通过基于使用了氩气的干式比重瓶的密度测定而求出的颗粒的密度为0.35～2.00g/cm3。

3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，所述中空二氧化硅颗粒的通过基于使用了氦气的干式比重瓶的密度测定而求出的颗粒的密度为2.00～2.30g/cm3。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，所述中空二氧化硅颗粒的bet比表面积为1～100m2/g。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，所述中空二氧化硅颗粒的球形度为0.75～1.0。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其还含有具有选自由乙烯基、苯基、苯基氨基、碳数4以上的烷基、甲基丙烯酰基和环氧基组成的组中的至少1种基团的硅烷化合物。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其还含有有机触变剂。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，所述溶剂包含选自由水、烃类、醇类、乙酸酯类、酮类、溶纤剂类、二醇醚类、氯化烃类和极性溶剂组成的组中的至少1种。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液，其中，将所述中空二氧化硅颗粒的固体成分浓度设为50体积％时的25℃下的所述二氧化硅颗粒分散液的粘度为20～20000mpa·s。

10.一种树脂组合物，其包含权利要求1～9中任一项所述的二氧化硅颗粒分散液。

11.一种二氧化硅颗粒分散液的制造方法，其中，将溶剂与平均粒径为0.2～10μm的范围的中空二氧化硅颗粒的粉末混合，对混合液进行分散处理并分级，将中空二氧化硅颗粒的聚集物去除。

技术总结本发明提供：抑制进行制膜时的颗粒突起、提高剥离强度的二氧化硅颗粒分散液。本发明的二氧化硅颗粒分散液包含中空二氧化硅颗粒和溶剂，前述中空二氧化硅颗粒的平均粒径处于0.2～10μm的范围。技术研发人员：加茂博道受保护的技术使用者：AGC株式会社技术研发日：技术公布日：2025/1/6