高纯氟化锂的制备方法与流程

本申请涉及锂离子电池材料，尤其涉及一种高纯氟化锂的制备方法。

背景技术：

1、氟化锂是一种重要的锂基基础材料，通常需要使用高纯度的氟化锂作为制造锂离子电池所用电解质六氟磷酸锂(lipf6)的原材料，常规的锂云母制备高纯氟化锂的方式存在反应过程不易控制、反应效率低等问题。

技术实现思路

1、本申请提供易于控制反应过程、有利于提高反应效率的高纯氟化锂的制备方法。

2、第一方面，本申请实施方式提供一种高纯氟化锂的制备方法，所述高纯氟化锂的制备方法包括：

3、焙烧锂云母精矿和硫酸盐的混合物得到熟料；

4、研磨所述熟料，并将研磨好的熟料采用水浸方式加热浸出，得到浸出液；

5、对所述浸出液进行除杂、过滤，得到净化液；

6、对所述净化液进行萃取提锂，分离得到含锂有机相；

7、向所述含锂有机相加入纯水、通入二氧化碳进行反萃，直至得到ph为7至9的碳酸氢锂溶液；

8、将所述碳酸氢锂溶液过树脂除杂，并向除杂后所述碳酸氢锂溶液加入氢氟酸，得到氟化锂浆料；

9、分离所述氟化锂浆料中的固态氟化锂，并对所述固态氟化锂进行洗涤、过滤、烘干得到高纯氟化锂。

10、根据第一方面，在一种可能的实现方式中，所述焙烧锂云母精矿和硫酸盐的混合物得到熟料的步骤中，所述硫酸盐包括硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、硫酸亚铁中的一种或多种。

11、根据第一方面，在一种可能的实现方式中，所述焙烧锂云母精矿和硫酸盐的混合物得到熟料的步骤中，焙烧温度为650℃至1100℃，焙烧时间为0.2h至6h。

12、根据第一方面，在一种可能的实现方式中，所述研磨所述熟料，并将研磨好的熟料采用水浸方式加热浸出，得到浸出液的步骤中，浸出温度为40℃至80℃，浸出时间为0.1h至5h。

13、根据第一方面，在一种可能的实现方式中，所述对所述浸出液进行除杂、过滤，得到净化液的步骤包括：

14、向所述浸出液中加入除杂剂，所述除杂剂包括活性炭、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种或多种；

15、过滤分离得到净化液。

16、根据第一方面，在一种可能的实现方式中，所述过滤分离的步骤包括：

17、所述浸出液与所述除杂剂反应预设时长后，过板框压滤机进行压滤，得到初滤液；

18、所述初滤液过孔径为0.1μm至0.5μm的滤膜进行精密过滤，得到净化液。

19、根据第一方面，在一种可能的实现方式中，所述对所述净化液进行萃取提锂，分离得到含锂有机相的步骤包括，

20、所述净化液经2至6级逆流萃取，分离得到含锂有机相。

21、根据第一方面，在一种可能的实现方式中，所述净化液经2至6级逆流萃取，分离得到含锂有机相的步骤中，萃取剂包括苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、呋喃甲酰三氟丙酮、溴苯甲酰三氟丙酮中的一种或多种；协萃剂包括磷酸三丁酯，稀释剂包括磺化煤油。

22、根据第一方面，在一种可能的实现方式中，所述向所述含锂有机相加入纯水、通入二氧化碳进行反萃，直至得到ph为7至9的碳酸氢锂溶液的步骤中，控制反应温度小于或等于40℃。

23、根据第一方面，在一种可能的实现方式中，所述将所述碳酸氢锂溶液过树脂除杂，并向除杂后所述碳酸氢锂溶液加入氢氟酸，得到氟化锂浆料的步骤中，所述氢氟酸的质量分数大于或等于30％，反应终点ph控制在1至3。

24、本申请提供的高纯氟化锂的制备方法，在制备氟化锂过程中是液液反应，可以充分反应，反应易于控制，制备工艺简单，制备过程安全；制备的氟化锂具有较高的纯度，可以满足电池级电解质锂盐的制备要求。

技术特征：

1.一种高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述高纯氟化锂的制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述焙烧锂云母精矿和硫酸盐的混合物得到熟料的步骤中，所述硫酸盐包括硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、硫酸亚铁中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述焙烧锂云母精矿和硫酸盐的混合物得到熟料的步骤中，焙烧温度为650℃至1100℃，焙烧时间为0.2h至6h。

4.根据权利要求1所述的高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述研磨所述熟料，并将研磨好的熟料采用水浸方式加热浸出，得到浸出液的步骤中，浸出温度为40℃至80℃，浸出时间为0.1h至5h。

5.根据权利要求1所述的高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述对所述浸出液进行除杂、过滤，得到净化液的步骤包括：

6.根据权利要求5所述的高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述过滤分离的步骤包括：

7.根据权利要求1所述的高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述对所述净化液进行萃取提锂，分离得到含锂有机相的步骤包括，

8.根据权利要求1所述的高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述净化液经2至6级逆流萃取，分离得到含锂有机相的步骤中，萃取剂包括苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、呋喃甲酰三氟丙酮、溴苯甲酰三氟丙酮中的一种或多种；协萃剂包括磷酸三丁酯，稀释剂包括磺化煤油。

9.根据权利要求2所述的高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述向所述含锂有机相加入纯水、通入二氧化碳进行反萃，直至得到ph为7至9的碳酸氢锂溶液的步骤中，控制反应温度小于或等于40℃。

10.根据权利要求3所述的高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，所述将所述碳酸氢锂溶液过树脂除杂，并向除杂后所述碳酸氢锂溶液加入氢氟酸，得到氟化锂浆料的步骤中，所述氢氟酸的质量分数大于或等于30％，反应终点ph控制在1至3。

技术总结本申请提供一种高纯氟化锂的制备方法。包括以下步骤：焙烧锂云母精矿和硫酸盐的混合物得到熟料；研磨所述熟料，并将研磨好的熟料采用水浸方式加热浸出，得到浸出液；对所述浸出液进行除杂、过滤，得到净化液；对所述净化液进行萃取提锂，分离得到含锂有机相；向所述含锂有机相加入纯水、通入二氧化碳进行反萃，直至得到pH为7至9的碳酸氢锂溶液；将所述碳酸氢锂溶液过树脂除杂，并向除杂后所述碳酸氢锂溶液加入氢氟酸，得到氟化锂浆料；分离所述氟化锂浆料中的固态氟化锂，并对所述固态氟化锂进行洗涤、过滤、烘干得到高纯氟化锂。本申请中，制备氟化锂过程中是液液反应，反应易于控制，利于充分反应，制备工艺简单，制备过程安全。技术研发人员：魏冬冬,姚丽,丁强,潘蕊,廖新,潘龙辉,廖强,涂文俊,肖振,张辉,周美丹,王清菱受保护的技术使用者：丰城九岭锂业有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/6