一种超高纯电解铁的清洗方法与流程

本发明涉及电解铁表面清洗，具体涉及一种超高纯电解铁的清洗方法。

背景技术：

1、在半导体行业中，锆钒铁(zrvfe)合金靶材主要用于吸气剂薄膜的制备材料，这种薄膜对于半导体芯片封装至关重要。zrvfe合金靶材通过磁控溅射技术在半导体器件的制造过程中形成薄膜，利用其高吸气性能吸收器件内部的气体杂质，从而提高半导体器件的性能和可靠性。

2、随着半导体制程的不断提高，对于zrvfe合金靶材的纯度有了更高的要求，也对高纯金属原材料有更高的要求。高纯电解铁表面的氧化层在zrvfe合金铸锭制备过程中可能会导致合金的氧含量增加，影响合金均匀性，另外氧化层可能会在熔体中形成固态或半固态的夹杂物，降低合金纯度，影响zrvfe合金靶材的质量。因此，高纯电解铁在作为合金基本元素熔炼前需要进行清洗以除去表面残留的杂质。

3、超高纯电解铁，即纯度≥5n(99.999％)的高纯铁，具有卓越的延展性、耐腐蚀性、热传导性、软磁性和高导电性等特性。这些特性使其在航空航天、能源、化工、海洋工程以及半导体产业中具有广泛的应用。超高纯电解铁在生产出槽后需要进行剥离和剪板处理，由于制备超高纯电解铁的电解环境一般在40-80℃的高温下进行，刚出槽的超高纯电解铁板表面仍有酸性电解液残留，因此出槽剥离的过程中容易造成电解铁表面氧化，并且在剪板的过程中也可能导致电解铁片上出现油污污染。另外，超高纯电解铁比传统纯铁以及铁基材料具有更加优异的耐腐蚀性，对于高纯电解铁片用体积分数为25％的盐酸进行酸洗的效果不佳，不仅酸洗耗时长，需要12-14h才能将电解铁片清洗完成，而且铁片表面容易出现点蚀的情况，严重影响生产效率。

4、因此，如何对超高纯电解铁进行快速清洗，并且避免电解铁表面出现点蚀情况，提升清洗效率，是目前本领域需要解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明的目的在于提供一种超高纯电解铁的清洗方法，与现有技术相比，本发明提供的清洗方法能够对超高纯电解铁片进行快速清洗，并且产品表面光滑无孔洞，呈现银白色的金属光泽。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供一种超高纯电解铁的清洗方法，所述清洗方法包括以下步骤：

4、(1)将电解铁依次进行超声波清洗和干燥，得到一次清洗后电解铁；

5、(2)将步骤(1)得到的所述一次清洗后电解铁进行酸洗，得到二次清洗后电解铁；

6、(3)将步骤(2)得到的所述二次清洗后电解铁依次进行真空超声波清洗和真空干燥，得到清洗后电解铁。

7、本发明提供的清洗方法中，首先通过超声波清洗和干燥去除电解铁表面的油污，确保油污不会影响后续酸洗过程中的清洗效果；然后对电解铁进行酸洗去除电解铁表面的氧化层和其他杂质，降低其氧含量，有利于提升后续所得合金的成分和组织均匀性；最后通过真空超声波清洗和真空干燥彻底去除电解铁表面残留的酸液，避免酸液在后续的熔炼过程中对合金造成污染。

8、本发明中，所述超高纯电解铁指的是纯度≥5n(99.999％)电解铁。

9、优选地，步骤(1)所述超声波清洗采用的洗液包括异丙醇。

10、优选地，所述异丙醇的纯度为电子级。

11、优选地，步骤(1)所述电解铁的纯度≥99.999％，例如可以是99.9991％、99.9992％、99.9993％、99.9994％或99.9995％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

12、优选地，步骤(1)所述超声波清洗的时间为3-4min，例如可以是3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

13、优选地，所述超声波清洗的频率为20-30khz，例如可以是20khz、22khz、24khz、26khz、28khz或30khz，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

14、本发明中，通过优选控制超声波清洗的时间和频率，能够使超声波充分作用于电解铁表面，提供良好清洗效果的同时，降低清洗的能耗。

15、优选地，步骤(1)所述干燥的温度为40-50℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

16、优选地，所述干燥的时间为3-4min，例如可以是3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

17、本发明中，步骤(1)所述干燥的气氛没有特殊限定，例如可以在鼓风干燥箱中即在空气气氛中干燥。

18、优选地，步骤(2)所述酸洗采用的酸液包括盐酸、过氧化氢、草酸和水的混合液。

19、优选地，所述混合液中盐酸的体积分数为1-3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

20、优选地，所述混合液中过氧化氢的体积分数为1-3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

21、优选地，所述混合液中草酸的体积分数为1-3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

22、优选地，所述盐酸的纯度为分析纯。

23、优选地，所述过氧化氢的纯度为分析纯。

24、优选地，所述草酸的纯度为分析纯。

25、优选地，所述混合液中还加入苯并三氮唑。

26、优选地，所述混合液中苯并三氮唑的加入量为1-3mg/l，例如可以是1mg/l、1.2mg/l、1.4mg/l、1.6mg/l、1.8mg/l、2mg/l、2.2mg/l、2.4mg/l、2.6mg/l、2.8mg/l或3mg/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

27、优选地，所述混合液中还加入十二烷基苯磺酸钠。

28、优选地，所述混合液中十二烷基苯磺酸钠的加入量为0.05-0.15g/l，例如可以是0.05g/l、0.06g/l、0.08g/l、0.1g/l、0.12g/l、0.14g/l或0.15g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

29、本发明中，通过在酸洗过程中采用盐酸、过氧化氢和草酸的混合液，并控制其体积分数在特定范围，能够进一步提升去除氧化层的速度，并且减少酸液的消耗，提高清洗效率。进一步地，本发明通过优选在酸液中加入苯并三氮唑和十二烷基苯磺酸钠并控制其添加量，能够将进一步提升清洗效果，增强金属的耐腐蚀性。

30、优选地，所述酸洗的时间为25-35min，例如可以是25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

31、本发明中，通过优选控制酸洗的时间在特定范围，能够进一步确保氧化物和杂质完全去除，并且避免电解铁腐蚀过度，提高清洗效率。

32、优选地，步骤(3)所述真空超声波清洗采用的洗液包括异丙醇。

33、优选地，所述真空超声波清洗的时间为1-2min，例如可以是1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min或2min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

34、优选地，所述真空超声波清洗的频率为35-45khz，例如可以是35khz、36khz、37khz、38khz、39khz、40khz、41khz、42khz、43khz、44khz或45khz，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

35、优选地，所述真空超声波清洗的真空度≤-0.08mpa，例如可以是-0.08mpa、-0.09mpa或-0.10mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

36、本发明中，通过采用真空超声波清洗并控制清洗的频率、真空度和时间在特定范围，能够进一步深度去除电解铁表面残留的酸液，实现深度清洁，并且避免电解铁接触空气被再次氧化，提高清洗效率。

37、优选地，步骤(3)所述真空干燥的温度为40-50℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

38、优选地，所述真空干燥的时间为3-4min，例如可以是3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

39、优选地，所述真空干燥的真空度≤-0.08mpa，例如可以是-0.08mpa、-0.09mpa或-0.10mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

40、优选地，步骤(3)所述真空干燥后还对电解铁进行真空包装，得到清洗后电解铁。

41、本发明中，通过对电解铁进行真空干燥和真空包装，能够有效防止电解铁被氧化和污染，保证电解铁的质量，有利于提升后续合金的纯度和成分均匀性。

42、作为本发明的优选技术方案，所述清洗方法包括以下步骤：

43、(1)将纯度≥99.999％的电解铁采用电子级异丙醇在频率为20-30khz的条件下进行超声波清洗3-4min，然后在40-50℃下干燥3-4min，得到一次清洗后电解铁；

44、(2)将步骤(1)得到的所述一次清洗后电解铁进行酸洗25-35min，所述酸洗采用的洗液包括盐酸、过氧化氢、草酸和水的混合液，所述混合液中盐酸的体积分数为1-3％，过氧化氢的体积分数为1-3％，草酸的体积分数为1-3％，所述混合液中还以加入量为1-3mg/l加入苯并三氮唑，以加入量为0.05-0.15g/l加入十二烷基苯磺酸钠，得到二次清洗后电解铁；

45、(3)将步骤(2)得到的所述二次清洗后电解铁采用电子级异丙醇在频率为35-45khz，真空度≤-0.08mpa的条件下进行真空超声波清洗1-2min，然后在温度为40-50℃，真空度≤-0.08mpa的条件下进行真空干燥3-4min，之后真空包装，得到清洗后电解铁。

46、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

47、本发明提供的清洗方法通过超声波清洗和干燥去除电解铁表面的油污，确保油污不会影响后续酸洗过程中的清洗效果；通过酸洗去除电解铁表面的氧化层和其他杂质，降低其氧含量；通过真空超声波清洗和真空干燥彻底去除电解铁表面残留的酸液，并采用真空包装防止其被再次氧化。本发明能够对超高纯电解铁进行快速有效清洗，并且所得产品表面光滑无孔洞，呈现银白色的金属光泽，有利于保证后续合金的纯度和成分均匀性。