一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法

本发明属于材料改性，涉及一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法。

背景技术：

1、疏水生物活性物质在功能食品、化妆品、医药、食品等领域的应用广泛，改善其低水溶性能够促进疏水生物活性物质得到更广泛且深入的应用。

2、以吡咯喹啉醌(pqq)为例，pqq是许多氧化还原酶的辅酶，也是一种新型维生素。pqq能够刺激机体生长，增强线粒体功能，修复受损神经细胞，且具有抗氧化、清除自由基的功能，是人类生长不可或缺的营养成分，在功能食品、化妆品、药品等领域日益受到关注。pqq已获得美国食品药物管理局(u.s.food and drug administration)的generallyrecognized as safe(gras)级认证，可作为原料添加入饮料中，也可作为功能性食品和膳食补充剂。据文献报道，pqq的人体推荐摄入量为每日≤20mg，而食物中的pqq含量较低，通常为100ng/g以下。pqq在水中的溶解性较低，导致其生物利用率低，且单纯的pqq本身并不耐酸。

3、为了改善pqq等疏水生物活性物质的低水溶性，现有的方法通常有成盐、乳液包埋等方式，以pqq为例，pqq二钠盐相对而言能够提高其水溶性，但提高程度依然有限；若采用乳液包埋，则可能会引入其他非生物兼容性物质，并且乳液的运输成本较大。

4、因此，如何更好的改善如pqq等疏水生物活性物质粉末的水溶性等显得尤为重要。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了提供一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，该制备方法过程具体为：

4、取cd-mofs脱除水分后，加入至疏水生物活性物质溶液中，孵育，使得疏水生物活性物质被装入cd-mofs孔内，接着洗涤以除去未被吸附的疏水生物活性物质和残留的有机溶剂等，干燥，即得到高水溶性疏水生物活性物质粉末。

5、进一步的，所述cd-mofs脱除水分的过程具体为：将cd-mofs置于真空环境下加热脱除水分，随后将压力恢复至环境压力，即完成。

6、更进一步的，cd-mofs脱除水分的过程中，加热温度为25～75℃，加热时间为1～24h。

7、进一步的，所述cd-mofs为α-cd-mofs，γ-cd-mofs中的一种或两种。

8、进一步的，所述疏水生物活性物质为吡咯喹啉醌、香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛、阿魏酸、没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡酸苯乙基酯、绿原酸、原儿茶酸、五倍子酸、没食子酸、维生素e、维生素d2、维生素d3、补骨脂酚中的一种或多种。

9、进一步的，cd-mofs与疏水生物活性物质的添加量之比1：(0.1～10)。

10、进一步的，孵育的压力为环境压力，温度为25～75℃，时间为1～72h。

11、进一步的，孵育是在溶液体系下进行，此时，如疏水生物活性物质是固体粉末，则需要先加入有机溶剂(如dmf等)得到有机溶液，再加入cd-mofs粉末；而如疏水生物活性物质是液体，则可以不用再加入有机溶剂，直接加入cd-mofs粉末即可。

12、进一步的，洗涤过程为：分别采用1～50ml有机溶剂洗涤1～5次和用1～50ml乙醇洗涤1～5次。优选为分别用20ml有机溶剂洗涤3次和30ml乙醇置换有机溶剂3次。

13、进一步的，干燥方式为喷雾干燥、冷冻干燥、烘干、室温真空干燥中的一种或多种。

14、进一步的，所制备的高水溶性的疏水生物活性物质粉末的尺寸为50纳米-500纳米，形貌为立方体，其内部疏水、外部亲水。

15、cd-mofs装载疏水生物活性物质后制备得到高水溶性的疏水生物活性物质粉末，所制备得到的疏水生物活性物质粉末尺寸为50纳米-500纳米；形貌为立方体；其内部疏水，外部亲水。溶于水中后，cd-mofs发生解离，但其疏水内部空腔仍然对疏水生物活性物质具有保护作用，从而提高疏水生物活性物质的水溶性，使其在水中稳定存在而不发生聚集。疏水生物活性物质粉末溶于水中后，甚至具有较好的耐酸能力。

16、cd-mofs装载疏水生物活性物质后，所制备的疏水生物活性物质粉末水溶性显著提高。本发明反应过程中的工艺条件，如：加热脱水的温度、原料添加量等是经过实验摸索得到的较优条件。若不在本发明所限定的工艺条件范围内，则会导致本发明所述的高水溶性的疏水生物活性物质粉末产量减少或者无法形成本发明所述的疏水生物活性物质粉末。

17、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

18、(1)生产用cd-mofs、疏水生物活性物质均为食品级原料，因此所生产的高水溶性的疏水生物活性物质粉末具有生物兼容性；

19、(2)本发明工艺流程简单，不涉及复杂设备，工作参数易于控制，可全自动化生产，生产效率高；

20、(3)制备高水溶性的疏水生物活性物质粉末过程中各成分的配制过程简单，无废水排放，避免对环境的破坏。

技术特征：

1.一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，该制备方法过程具体为：

2.根据权利要求1所述的一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，所述cd-mofs脱除水分的过程具体为：将cd-mofs置于真空环境下加热脱除水分，随后将压力恢复至环境压力，即完成。

3.根据权利要求2所述的一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，cd-mofs脱除水分的过程中，加热温度为25～75℃，加热时间为1～24h。

4.根据权利要求1所述的一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，所述cd-mofs为α-cd-mofs，γ-cd-mofs中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，所述疏水生物活性物质为吡咯喹啉醌、香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛、阿魏酸、没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡酸苯乙基酯、绿原酸、原儿茶酸、五倍子酸、没食子酸、维生素e、维生素d2、维生素d3、补骨脂酚中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，cd-mofs与疏水生物活性物质的添加量之比为1：(0.01～10)。

7.根据权利要求1所述的一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，孵育的压力为环境压力，温度为25～75℃，时间为1～72h。

8.根据权利要求1所述的一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，洗涤过程为：分别采用1～50ml有机溶剂洗涤1～5次和用1～50ml乙醇洗涤1～5次。

9.根据权利要求1所述的一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，干燥方式为喷雾干燥、冷冻干燥、烘干、室温真空干燥中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，其特征在于，所制备的高水溶性的疏水生物活性物质粉末的尺寸为50纳米-500纳米，形貌为立方体，其内部疏水、外部亲水。

技术总结本发明涉及一种高水溶性的疏水生物活性物质粉末的制备方法，该制备方法过程具体为：取CD‑MOFs脱除水分后，加入至疏水生物活性物质溶液中，孵育，使得疏水生物活性物质被装入CD‑MOFs孔内，接着洗涤，干燥，即得到高水溶性疏水生物活性物质粉末。本发明的疏水生物活性物质粉末相对于单纯的疏水生物活性物质而言，其水溶性显著提高，可以应用到保健品、膳食营养补充剂、医药、化妆品等领域。技术研发人员：吕丹雨,管永光,王牧云,何婉君,曾文莺受保护的技术使用者：上海交通大学技术研发日：技术公布日：2024/5/12