一种自乳化碳纤维上浆剂、制备方法及应用与流程

本发明涉及碳纤维制备，具体涉及一种自乳化碳纤维上浆剂、制备方法及应用。

背景技术：

1、碳纤维(carbon fiber，简称cf)，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。但是碳纤维的伸长率低且较脆，在生产加工过程中，因其反复拉伸和摩擦，容易发生起丝、单丝断裂等不良情况。

2、目前的解决方法是使用上浆剂对碳纤维进行上浆处理，即在碳纤维表面浸润几十至几百纳米的有机高分子树脂保护层。一方面，所述上浆剂能够保护碳纤维，提高碳纤维的耐磨性，可减少碳纤维毛丝及断丝现象的发生，增强碳纤维的集束性能，改善碳纤维的可加工性能；另一方面，在制备碳纤维复合材料的过程中，所述上浆剂可在碳纤维与基体树脂间形成化学键连接，提高碳纤维与树脂的浸润性，使碳纤维与基体树脂的相容性更好，提高碳纤维与树脂间的界面结合强度，进而提高碳纤维复合材料的层间剪切性能。

3、目前，上浆剂作为碳纤维工程化的配套助剂，已经成为调节碳纤维工程化制备、碳纤维性能、纤维增强复合材料制造工程以及最终应用性能的关键因素之一。

4、国内外对环氧型上浆剂的研究最多，其应用也最为广泛。现有技术中应用最广泛的是通过外加乳化剂制备成水性环氧乳液型上浆剂，但该类上浆剂仅能满足低等级碳纤维和传统环氧树脂基碳纤维复合材料的需求，对于各种复杂产品及工艺的适应性较差。在国内外高性能碳纤维产业发展的现阶段，自主研发上浆剂，使成本大幅降低，制备与高性能级别的碳纤维相匹配上浆剂势在必行。

技术实现思路

1、鉴于现有技术中存在的上述技术问题，本发明旨在提供一种自乳化碳纤维上浆剂及制备方法。

2、本发明的目的之一在于提供一种自乳化碳纤维上浆剂，所述上浆剂包括以下重量份的原料：

3、环氧树脂100份

4、二甲基乙醇胺30～100份

5、催化剂 1～3份

6、硅烷偶联剂 1～5份

7、

8、优选地，所述碳纤维上浆剂的固含量为35％～40％。

9、优选地，所述环氧树脂包括e-20、e-51或e-44的一种或几种。

10、优选地，所述催化剂包括三苯基膦、过硫酸铵或过硫酸钾的一种。

11、本发明的目的之二在于提供一种自乳化碳纤维上浆剂的制备方法，所述制备方法包括：

12、s1加入环氧树脂，加热至110℃～130℃，然后分别滴加二甲基乙醇胺和催化剂，反应7～9h；

13、s2滴加硅烷偶联剂，继续反应1.5～3h；

14、s3然后降温至40～60℃，加入乙酸，反应8～15min；

15、s4在40～60℃下，边搅拌边滴加水，搅拌速度为800～1700r/min。

16、优选地，在步骤s4中分两段滴加水，在第一阶段水的滴加量为30％，在第二阶段水的滴加量为70％，水在第一阶段的滴加速度为第一阶段滴加速度的两倍。

17、优选地，在步骤s4中，在第一阶段的搅拌速度为1200～1700r/min，在第二阶段的搅拌速度为800～1200r/min。

18、优选地，在步骤s4中，在第一阶段的搅拌速度为1500r/min，在第二阶段的搅拌速度为1000r/min。

19、优选地，所述制备方法还包括：

20、s5待水滴加完成后，继续搅拌15～20min。

21、本发明的目的之三在于提供一种如上所述的自乳化碳纤维上浆剂的应用，其特征在于，对原丝预氧化、碳化、表面处理后，干燥后，使用所述上浆剂进行上浆，然后在200～300℃下干燥后，收丝。

22、本发明的有益效果包括：

23、本发明所述的自乳化碳纤维上浆剂不使用有机溶剂，通过使用两性化合物二甲基乙醇胺对环氧树脂进行改性，使其具有亲水亲油性，生成一种类似反应型乳化剂的改性环氧树脂，使其具有自乳化的特性，无需再加入乳化剂，即可得到性能稳定的自乳化上浆剂。

技术特征：

1.一种自乳化碳纤维上浆剂，其特征在于，所述上浆剂包括以下重量份的原料：

2.如权利要求1所述的自乳化碳纤维上浆剂，其特征在于，所述碳纤维上浆剂的固含量为35％～40％。

3.如权利要求1所述的自乳化碳纤维上浆剂，其特征在于，所述环氧树脂包括e-20、e-51或e-44的一种或几种。

4.如权利要求1所述的自乳化碳纤维上浆剂，其特征在于，所述催化剂包括三苯基膦、过硫酸铵或过硫酸钾的一种。

5.如权利要求1-4任一项所述的自乳化碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

6.如权利要求5所述的自乳化碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于，在步骤s4中分两个阶段滴加水，在第一阶段水的滴加量为30％，在第二阶段水的滴加量为70％，水在第一阶段的滴加速度为第一阶段滴加速度的两倍。

7.如权利要求6所述的自乳化碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，在第一阶段的搅拌速度为1200～1700r/min，在第二阶段的搅拌速度为800～1200r/min。

8.如权利要求6所述的自乳化碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，在第一阶段的搅拌速度为1500r/min，在第二阶段的搅拌速度为1000r/min。

9.如权利要求5～9任一项所述的自乳化碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：

10.如权利要求1-4任一项所述的自乳化碳纤维上浆剂的应用，其特征在于，对原丝预氧化、碳化、表面处理后，干燥后，使用所述上浆剂进行上浆，然后在200～300℃下干燥后，收丝。

技术总结本发明提供了一种自乳化碳纤维上浆剂、制备方法及应用，属于碳纤维制备技术领域。所述上浆剂包括以下重量份的原料：环氧树脂100份、二甲基乙醇胺30～100份、催化剂1～3份、硅烷偶联剂1～5份、乙酸2～3份和水200～300份。本发明所述的自乳化碳纤维上浆剂不使用有机溶剂，通过使用两性化合物二甲基乙醇胺对环氧树脂进行改性，使其具有亲水亲油性，生成一种类似反应型乳化剂的改性环氧树脂，使其具有自乳化的特性，无需再加入乳化剂，即可得到性能稳定的自乳化上浆剂。技术研发人员：郑建超,方静,张潆月,李鹏辉,董彬,王雪,李婷,房玉婕受保护的技术使用者：长盛（廊坊）科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/16