一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法与流程

本发明属于碳纤维，具体涉及一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法。

背景技术：

1、碳纤维，主要是由碳元素组成，具有密度小，强度和比模量高，抗蠕变，导电，传热和热膨胀系数小等一系列优异性能，既可以作为结构材料的增强基承载负荷，又可作为功能材料广泛应用于航空航天、医疗、建筑、汽车等领域；

2、碳纤维的原丝主要有三种，包括聚丙烯腈、沥青和粘胶基纤维；目前，由聚丙烯腈原丝制得的碳纤维，具有生产工艺简单、高强度和高模量的优点，应用较为广泛，产量占碳纤维总产量的90%；

3、但是，聚丙烯腈基纤维碳收率较低且生产成本较高，而且聚丙烯腈原丝在高温热处理过程中，带走骨架中的碳，并在碳纤维内部留下较多的孔洞，进而造成碳纤维内部的结构缺陷，最终影响纤维的力学性能和碳产率。

4、聚乙烯作为我国合成树脂中产能最大、进口量最多的品种，来源广泛且碳收率高，申请人在研发过程中发现，以聚乙烯为原丝的超细高强碳纤维，通常是加入纳米级的化合物粉体以增强强度性能，但是其粒径小，表面能大，极易团聚，进而影响碳纤维内部结构的稳定性能，在较强的紫外辐照之后，强度性能保持率较低，无法满足使用需求。

5、因此，提供一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法，强度性能高，强度稳定性能佳，在较强的紫外辐照后，强度性能保持率较高是现有技术亟待解决的技术难题。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法，强度性能高，强度稳定性能佳，在较强的紫外辐照后，仍能保持优异的强度性能。

2、针对上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

3、1.聚乙烯原丝预处理

4、将聚乙烯原丝置于去离子水中,然后加入十二烷基苯磺酸钠、甲基丙烯酰胺和有机蒙脱土进行搅拌，搅拌温度为38-42℃，搅拌时间为14-20min，搅拌结束加入椰油酰胺丙基甜菜碱继续搅拌，搅拌时间为33-37min，搅拌转速为213-221rpm，搅拌温度为52-56℃，搅拌结束后进行紫外-微波处理，处理时间为5-7min，微波功率为273-287w，紫外中心波长为306-314nm，紫外功率为185-195w，紫外-微波处理结束后，干燥制得预处理后的聚乙烯原丝；

5、所述聚乙烯原丝、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、甲基丙烯酰胺、有机蒙脱土和椰油酰胺丙基甜菜碱的质量比为30-34:135-145:3.0-3.4:1.5-1.7:1.2-1.4:1.7-2.3；

6、所述有机蒙脱土的制备方法为，将钠基蒙脱土与乙醇溶液混合，然后加入苯氨基甲基三乙氧基硅烷进行搅拌，搅拌时间为38-42min，然后加入柠檬酸继续搅拌，搅拌均匀之后再加入丙三醇、卵磷脂以及海藻酸钠进行冷冻球磨处理，球磨时间为30-36min，球磨温度为-27～-21℃，球磨转速为274-286rpm，冷冻球磨结束后，干燥，制得有机蒙脱土；

7、所述钠基蒙脱土，粒径为98-102nm；

8、所述乙醇溶液的的质量浓度为43-47%；

9、所述钠基蒙脱土、乙醇溶液、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、柠檬酸、丙三醇、卵磷脂以及海藻酸钠的质量比为16-18:78-86:0.9-1.1:1.6-2.0:2.1-2.7:1.8-2.2:1.4-1.6。

10、2.预氧化

11、将预处理后的聚乙烯原丝进行一次预氧化，一次预氧化时间为15-19min，温度为203-217℃，牵伸倍数为1.00-1.02倍，一次预氧化结束后进行二次预氧化，二次预氧化时间为18-22min，温度为254-266℃，牵伸倍数为0.99-1.01倍，二次预氧化结束后进行三次预氧化，三次预氧化时间为15-19min，温度为287-293℃，牵伸倍数为0.95-0.97倍，三次预氧化结束后制得预氧化后的聚乙烯原丝。

12、3.密闭处理

13、将预氧化后的聚乙烯原丝置于密闭容器中进行密闭处理，将密闭容器抽真空至0.06-0.08mpa，以1.3-1.7℃/min的速率升温至332-348℃，通入氩气至密闭压力为3.5-3.7mpa，密闭处理18-22min，然后以0.8-1.2℃/min速率升温至425-435℃，压力降低至2.3-2.5mpa，再次密闭处理26-28min，密闭处理结束后，在0.1-0.3s内立即泄压，制得密闭处理后的聚乙烯原丝。

14、4.碳化处理

15、将密闭处理后的聚乙烯原丝进行低温碳化，碳化温度为700-720℃，碳化时间为10-12min，牵伸率为2.8-3.2%，低温碳化结束后进行高温碳化，碳化温度为1300-1500℃，碳化时间为8-12min，牵伸率-1.5～-1.3%，高温碳化结束后制得以聚乙烯为原丝的碳纤维。

16、与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：

17、1.本发明以聚乙烯为原丝制备的碳纤维，平均直径为8.4-10.5μm；

18、2.本发明以聚乙烯为原丝制备的碳纤维，强度性能优异，拉伸强度为4.79-4.88gpa，拉伸模量为258-270gpa，断裂伸长率为3.6-4.1%；

19、3.本发明以聚乙烯为原丝制备的碳纤维，置于620w/cm2的紫外光下辐照20d，拉伸强度为4.67-4.80gpa，拉伸模量为248-264gpa，断裂伸长率为3.3-4.0%；

20、本发明以聚乙烯为原丝制备的碳纤维，置于质量浓度40%的氯化钠溶液中浸泡20d，拉伸强度为4.64-4.78gpa，拉伸模量为244-262gpa，断裂伸长率为3.1-3.9%。

技术特征：

1.一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法，其特征在于，所述方法包括聚乙烯原丝预处理、预氧化、密闭处理以及碳化处理步骤；

2.根据权利要求1所述的一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法，其特征在于，

4.根据权利要求3所述的一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法，其特征在于，

技术总结本发明提供了一种以聚乙烯为原丝制备超细高强碳纤维的方法，属于碳纤维技术领域；所述方法包括聚乙烯原丝预处理、预氧化、密闭处理以及碳化处理步骤；所述密闭处理，将预氧化后的聚乙烯原丝置于密闭容器中，抽真空至0.06‑0.08MPa，以1.3‑1.7℃/min的速率升温至332‑348℃，通入氩气至密闭压力为3.5‑3.7MPa，密闭处理18‑22min，然后以0.8‑1.2℃/min速率升温至425‑435℃，压力降低至2.3‑2.5MPa，再次密闭处理26‑28min，泄压后制得密闭处理后的聚乙烯原丝；本发明制得的碳纤维，平均直径小，强度性能高，耐紫外辐照和耐盐水浸渍性能优异。技术研发人员：任意受保护的技术使用者：济南市莱芜区新材料研究院技术研发日：技术公布日：2024/4/29