一种用柠条制备纳米纤维素的方法

本发明属于天然高分子材料分离提取，具体涉及一种从木质生物质原料制备纳米纤维素的方法。

背景技术：

1、纤维素作为植物细胞壁的重要结构成分，是地球上已知的最丰富的生物聚合物。纤维素可以从多种渠道获得，例如植物、木材以、农业废弃物以及非植物资源等。许多农业废弃物以及植物是世界范围内可用、廉价和未开发的纤维素来源，可用于大规模生产纳米纤维素产品。纤维素是一种碳水化合物，由晶体和无序的无定形区形成。纤维被木质素、半纤维素以及无机物包围。要从植物中提取纳米纤维素，就必须对其进行预处理，以去除大部分半纤维素和木质素。纳米纤维素有天然的可再生性、可循环性和可生物降解性，且有出色的力学性能和类固体粘弹性行为。

2、制备纳米纤维素的方法有物理法、化学法和生物法，细分可分为水解法、机械法、生物法、溶剂法、静电纺丝法以及离子液体法等。

3、无水乙二胺预处理广泛去除半纤维素中的木质素和乙酰基，将结晶纤维素i或ii转化为iii或异型结构，导致生物质孔隙率的增加。此外，无水乙二胺预处理可以在干燥的过程中进行，不需要添加水或其他溶剂。由于无水乙二胺的易挥发性，它很容易被回收和重新利用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种从木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，以解决木质生物质原料利用效率低的问题。为达到上述目的，所采用的技术方案如下：

2、对木质生物质原料进行研磨、过目筛，并且将其烘干备用。

3、对木质生物质原料进行预处理，使用浓硫酸与无水乙二胺以脱除其中的半纤维素。离心清洗样品，获得组织结构疏松的物料。

4、对木质生物质原料进行预处理，使用亚氯酸钠与冰醋酸并调节溶液ph值以脱除其中的木质素。离心清洗样品，获得组织结构更为疏松的物料。

5、再把固体以1％的质量分数溶液重悬于蒸馏水中，倒入高压均质器中进行高压破碎。

6、在高压均质器中均质多次后即可得稳定的纳米纤维素悬浮液。

7、本发明的优点：采用浓硫酸与无水乙二胺预处理木质纤维素原料，有利于纤维素分子链中无定形区的去除以及结晶区中链段的打开，还有利于去除半纤维素中的木质素和乙酰基，将结晶纤维素i或ii转化为iii或异型结构，导致生物质孔隙率的增加。再用亚氯酸钠漂白处理，使得木质素去除的更加彻底。然后采用高压对物料进行高压机械剪切，即可得到纳米级别分散均匀的纤维素。

8、本发明的创新点：第一步使用硫酸脱除半纤维素。与传统氢氧化钠处理相比，氢氧化钠只能脱除部分的半纤维素，而硫酸预处理是去除生物质中半纤维素的有效方法。使用硫酸能使半纤维素脱除得更加彻底，并且硫酸水洗液又可以加以利用制备糠醛，从生物质中分离半纤维素，再经进一步脱水转化为糠醛。第二步使用乙二胺进一步脱除半纤维素处理。相比于传统的氢氧化钠预处理，它排出来的废液对环境污染很大。但是无水乙二胺的易挥发性，它很容易被回收并重新利用。对脱除半纤维素后的固体残渣进行亚氯酸钠漂白处理，分离纤维素和木质素，以提高纤维素的消化率。多步预处理的主要优点是选择性地去除和分离木质生物质的结构组分，使不同组分得到目标利用。

技术特征：

1.一种用木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述木质生物质原料为柠条。

3.根据权利要求1所述的一种用木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：ss2中固体物料与液体的质量比为1：1。

4.根据权利要求1所述的一种用木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：ss2中所加入的浓硫酸浓度为98％。

5.根据权利要求1所述的一种用木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：ss2中所加入的浓硫酸与蒸馏水体积比为1.89：18.11。.

6.根据权利要求1所述的一种用木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：ss2中油浴温度为120℃，反应时间为30分钟。

7.根据权利要求1所述的一种用木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：ss3中油浴温度为210℃，反应时间为40分钟。

8.根据权利要求1所述的一种用木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：s2中脱木质素为浓度为5％的亚氯酸钠溶液。

9.根据权利要求1所述的一种用木质生物质原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：s3中高压破碎过程中所用的压力为500～600bar，循环次数为30～40次。

技术总结本发明公开了一种从木质生物质中提取纳米纤维素的方法。该方法是对木质生物质进行预处理，然后将预处理后的浆料进行离心，并对去除上清液后的沉淀进行处理，即可得到纳米化的纤维素纤维。本发明提供的制备纳米纤维素的方法工艺简单易行、环保低毒，通过简单的处理即可得到纳米生物质产品，对新材料研究和工业生产有重大技术参考意义。技术研发人员：李文超,任志威,钟成受保护的技术使用者：天津科技大学技术研发日：技术公布日：2024/5/12