一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法与流程

本发明涉及纺丝，尤其涉及一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法。

背景技术：

1、聚酰胺酸作为聚酰亚胺的前驱体溶液，在工业批量连续化生产中，从聚合到纺丝都需要多次放流取样检测粘度来调整最终粘度和保证生产稳定性。每次放流和取样的废液，测完粘度后都作为固废处理，原液在接触空气时间长后也会变质。每次放流加取样原液在1kg以上，每批次放流取样原液都在5kg左右，不同阶段取样放量原液的粘度，配比和浓度都不同。长期积累下来，这些原液不仅是原辅料的浪费，更是作为固废还要额外承担存放和处置的风险。即使收集起来，由于不同阶段不同环节原料的状态，粘度和浓度都不同，很难统一回收利用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种将各种阶段聚酰胺酸放流取样废液的收集和回收利用的方法。

2、本发明的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，通过添加一定量的质量浓度的二酐溶液来调整收集在一起的放流取样废液的粘度，使其与纺丝原液粘度的一致，然后将调整后的废液压送纺丝；

3、添加的二酐溶液的质量浓度和质量通过如下公式进行计算：所需添加二酐重量t＝m*k*(n1*(c-c1)+n2(c-c2)+n3(c-c3)+n4(c-c4)+n5(c-c5))/(1+c)，所加溶剂量l＝t*(1+c)*(1-k)/(c*k)，所需配置二酐溶液的质量浓度s＝t/(t+l)；

4、其中，n1-n5为对聚合三个阶段和纺丝两个阶段分别进行次放流取样的次数；m为每次放流取样质量，每次放流取样质量相同；k为每次取样废液质量浓度，在这里默认为与纺丝原液的质量浓度相同；c1-c5为每个阶段取样废液二酐配比；c为纺丝原液二酐配比。

5、进一步的，调整放流取样废液的粘度的具体操作为：将重量为t+l的质量浓度s的二酐溶液在一定的速率下分次加入到废液中，在一定温度下搅拌反应一段时间，取样测粘度，然后继续加入一定量的质量浓度s的二酐溶液，继续搅拌，取样测粘度，至所测粘度与纺丝原液一致，静置脱泡。

6、进一步的，控制废液的温度在20-30℃，搅拌反应2-4h。

7、进一步的，调整放流取样废液的粘度添加的二酐种类与纺丝原液的二酐种类一致。

8、进一步的，二酐溶液中的溶剂为二甲基乙酰胺dmac。

9、进一步的，所述纺丝原液的二胺单体选自4，4-二氨基二苯醚oda、对苯二胺pda、4，4-二氨基对苯甲烷mda、己二胺hda、3，5-二氨基苯甲酸daba中的一种或几种。

10、进一步的，所述纺丝原液的二酐单体选自均苯四甲酸二酐pmda、联苯四甲酸二酐bpda、4，4-联苯醚二酐odpa、二苯酮四酸二酐btda的一种或多种。

11、本申请通过对收集起来的废液进行准确的粘度调整，使其能够继续纺丝来实现放流取样废液的重新回收利用，可用于工业化连续生产回收不同阶段的放流取样废液，减少固废的排放。

技术特征：

1.一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，通过添加一定量的质量浓度的二酐溶液来调整收集在一起的放流取样废液的粘度，使其与纺丝原液粘度的一致，然后将调整后的废液压送纺丝；

2.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，调整放流取样废液的粘度的具体操作为：将重量为t+l的质量浓度s的二酐溶液在一定的速率下分次加入到废液中，在一定温度下搅拌反应一段时间，取样测粘度，然后继续加入一定量的质量浓度s的二酐溶液，继续搅拌，取样测粘度，至所测粘度与纺丝原液一致，静置脱泡。

3.如权利要求2所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，控制废液的温度在20-30℃，搅拌反应2-4h。

4.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，调整放流取样废液的粘度添加的二酐种类与纺丝原液的二酐种类一致。

5.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，二酐溶液中的溶剂为二甲基乙酰胺dmac。

6.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，所述纺丝原液的二胺单体选自4，4-二氨基二苯醚oda、对苯二胺pda、4，4-二氨基对苯甲烷mda、己二胺hda、3，5-二氨基苯甲酸daba中的一种或几种。

7.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，所述纺丝原液的二酐单体选自均苯四甲酸二酐pmda、联苯四甲酸二酐bpda、4，4-联苯醚二酐odpa、二苯酮四酸二酐btda的一种或多种。

技术总结本发明公开了一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法。方法：通过二酐溶液来调整收集在一起的放流取样废液的粘度，使其与纺丝原液粘度的一致，然后将调整后的废液压送纺丝；添加的二酐溶液的质量浓度和质量通过如下公式进行计算：所需添加二酐重量T＝m*K*(n1*(C‑c1)+n2(C‑c2)+n3(C‑c3)+n4(C‑c4)+n5(C‑c5))/(1+C)，所加溶剂量L＝T*(1+C)*(1‑K)/(C*K)，所需配置二酐溶液的质量浓度S＝T/(T+L)；本申请对收集起来的废液进行准确的粘度调整，使其能够继续纺丝来实现放流取样废液的重新回收利用，可用于工业化连续生产回收不同阶段的放流取样废液，减少固废的排放。技术研发人员：王士华,郭涛,杨珂珂,陶明东,武迪,关佃波,张惠杰,陆飞,洪亮受保护的技术使用者：江苏奥神新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/16