一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维材料及其制备方法

本发明属于无机非金属材料，具体涉及一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维及其制备方法。

背景技术：

1、氧化铝基纳米陶瓷纤维在高温下具有优异的性能，在高温结构材料的应用方面具有很大的前景，是航空航天、军工国防领域具有重要应用的关键防隔热材料。但是纳米级晶粒在高温下易于长大，限制了它的广泛应用。目前主要通过掺入第二相或溶质来提高纳米纤维热稳定性，但分布在晶界处的第二相和溶质会削弱晶粒间结合强度，不宜大量添加。而当表面包覆有一层耐高温性能更好的氧化物壳层时，多晶氧化物纳米纤维的热稳定性会有效提升，因此继续开发一种具有核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维，并掌握其适用于大量生产的制备方法是至关重要的。

技术实现思路

1、为了克服背景技术存在的不足，本发明提供一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维及其制备方法，使用该方法制备核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维时，流程简单、操作容易，适用于大量生产，得到的核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维直径均匀保持连续，核壳结构完整，且具有良好的热稳定性。

2、上述的技术问题通过以下的技术方案实现：

3、一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维材料，其特征在于，以二氧化硅作为壳层结构，氧化铝作为芯层，具有光滑表面的核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维，纤维直径为550～700nm，壳层厚度为30～110nm。

4、一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维材料的制备方法，是将铝溶胶与纺丝助剂混合后得到性质稳定的纺丝液，通过静电纺丝技术制备出纺成前驱体纤维，经过烧结处理得到氧化铝纳米纤维膜，将氧化铝纳米纤维膜分散后过滤，通过在氧化铝纳米纤维表面生成二氧化硅壳层，离心干燥后得到核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维，具体包括下述步骤：

5、步骤1，将通过铝溶胶，与纺丝助剂按体积比1:1混合得到无色透明的纺丝液；

6、步骤2，将步骤1所制备纺丝液通过静电纺丝得到纺成前驱体纤维；

7、步骤3，将步骤2所述纺成前驱体纤维烘干，然后取出置于烧结炉内，升至600～700℃保温1～2h，得到氧化铝纳米纤维膜；

8、步骤4，将步骤3所述氧化铝纳米纤维膜置于酒精中，分散为氧化铝纳米纤维悬浊液，然后将氧化铝纳米纤维悬浊液过滤，得到分散后氧化铝纳米纤维，置于烘箱中干燥30～40min；

9、步骤5，将正硅酸乙酯、去离子水和氧化铝纳米纤维混合，搅拌形成溶液a，氨水和酒精混合得到溶液b，将溶液a与溶液b以1:1进行混合并以600～800rpm速率搅拌5～8h得到溶液c；

10、步骤6，将步骤5所得溶液c离心，过滤后置于烘箱中干燥40～60min，得到核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维。

11、作为优选，步骤4中所述分散是按12000～14000rpm的速率搅拌实现的。

12、作为优选，步骤5溶液a中，每0.05g氧化铝纳米纤维使用0.6～1.8ml正硅酸乙酯、8～12ml去离子水；溶液b中每10ml酒精使用1.8～5.4ml氨水。

13、作为优选，步骤6中溶液c离心转速为5000～6000rpm。

14、有益效果：

15、1、静电纺丝技术过程简单、易于控制、高效，生产效率高、使用范围广，通过调节工艺参数，制备不同直径的氧化铝纳米纤维产品。

16、2、在纤维表面生成二氧化硅过程简单、高效、易于生产规模化，通过调节药剂用量或反应时间可以制备壳层厚度不同的核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维产品。

17、3、核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维性能稳定，适用温度范围广，可以根据不同使用条件制备其复合材料。

技术特征：

1.一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维材料，其特征在于，以二氧化硅作为壳层结构，氧化铝作为芯层，具有光滑表面的核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维，纤维直径为550～700nm，壳层厚度为30～110nm。

2.一种权利要求1所述的核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维材料的制备方法，是将铝溶胶与纺丝助剂混合后得到性质稳定的纺丝液，通过静电纺丝技术制备出纺成前驱体纤维，经过烧结处理得到氧化铝纳米纤维膜，将氧化铝纳米纤维膜分散后过滤，通过在氧化铝纳米纤维表面生成二氧化硅壳层，离心干燥后得到核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维，具体包括下述步骤：

3.根据权利要求2所述的一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述分散是按12000～14000rpm的速率搅拌实现的。

4.根据权利要求2所述的一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤5溶液a中，每0.05g氧化铝纳米纤维使用0.6～1.8ml正硅酸乙酯、8～12ml去离子水；溶液b中每10ml酒精使用1.8～5.4ml氨水。

5.根据权利要求2所述的一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤6中溶液c离心转速为5000～6000rpm。

技术总结本发明的一种核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维材料及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。以二氧化硅作为壳层结构，氧化铝作为芯层，具有光滑表面的核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维，纤维直径为550～700nm，壳层厚度为30～110nm。制备方法是将铝溶胶与纺丝助剂混合后得到性质稳定的纺丝液，通过静电纺丝技术制备出纺成前驱体纤维，经过烧结处理得到氧化铝纳米纤维膜，将氧化铝纳米纤维膜分散后过滤，通过在氧化铝纳米纤维表面生成二氧化硅壳层，离心干燥后得到核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维。本发明制备的核壳结构氧化铝基纳米陶瓷纤维性能稳定，适用温度范围广，可以根据不同使用条件制备其复合材料。技术研发人员：宋晓雷,苗景浩,冉旭,段振鑫,李明迪,韩英,陈华受保护的技术使用者：长春工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11