用于由沥青质制造碳纤维的组合物和方法与流程

本技术涉及用于由沥青质制造碳纤维的组合物和方法。具体而言，本技术涉及含有高含量的沥青质但低含量的硫和金属杂质的中间型纤维。本技术还涉及由具有显著的硫和金属杂质的高沥青质原料制造这种中间型纤维的方法以及由所述中间型纤维制造碳纤维的方法。

背景技术：

技术实现思路

1、本技术提供含有高含量的沥青质但低含量的硫和总金属的纤维。因此，本技术提供包含基于纤维的重量计至少30重量％(本文中“重量％”是指“重量百分比”)的沥青质、小于1重量％的硫和小于0.1重量％或小于0.05重量％的总金属的纤维。这些沥青质纤维可用于生产高质量碳纤维，其与由昂贵的聚丙烯腈制成的那些碳纤维相当，但具有基于沥青的纤维中常见的较少缺陷。

2、本技术还提供制造这种沥青质纤维的方法以及由其制备碳纤维的方法。所述方法包括将纤维原料熔纺成本文任何实施例中公开的纤维，其中纤维原料包含至少30重量％的沥青质、小于1重量％的硫含量和小于0.1重量％或小于0.05重量％的总金属含量。所述方法可以进一步包括在250℃至500℃的温度下使烃原料与有效量的金属钠和有效量的外源性封端剂接触，以产生钠盐和转化的原料的混合物，其中烃原料包含至少1重量％的沥青质、至少1重量％的硫含量和至少0.1重量％或至少0.05重量％的总金属含量；并且转化的原料包含至少30重量％的沥青质、轻质烃、小于1重量％的硫含量和小于0.1重量％或小于0.05重量％的总金属含量。所述方法可以进一步包括通过使纤维氧化以产生氧化纤维来进行稳定化。然后，例如通过在惰性无氧气氛中将氧化纤维加热到1000℃至2000℃来使氧化纤维碳化。

3、前述是本公开的概述，因此必然含有细节的简化、概括和省略。因此，本领域的技术人员将了解，概述仅为说明性并且不旨在意图以任何方式进行限制。如通过权利要求书所定义，本文所描述的工艺的其他方面、特征以及优点将在本文中并且结合附图阐述的具体实施方式中变得显而易见。

技术特征：

1.一种纤维，其包含基于所述纤维的重量计至少30重量％的沥青质、小于1重量％的硫和小于0.1％的总金属。

2.根据权利要求1所述的纤维，其包含30重量％至100重量％的沥青质。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的纤维，其包含至少60％的沥青质。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的纤维，其包含0.01重量％的硫至小于1重量％的硫。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的纤维，其包含小于0.75重量％的硫。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的纤维，其包含0.00001重量％至小于0.1重量％的总金属。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的纤维，其包含0.001重量％至小于0.05重量％的总金属。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的纤维，其中所述总金属包含选自由碱金属、碱土金属、过渡金属、后过渡金属和原子量等于或小于82的准金属组成的群组的至少一种金属。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的纤维，其中所述总金属包含钒、镍、铁、砷、铅、镉、铜、锌、铬、钼、硅、钙、钠、钾、铝、镁、锰、钛或汞中的至少一种。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的纤维，其中所述纤维具有1um至20um的直径。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的纤维，其中所述纤维具有2um至16um的直径。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的纤维，其中所述纤维具有5um至15um的直径。

13.一种制造纤维的方法，其包含将纤维原料熔纺成根据权利要求1至12中任一项所述的纤维，其中所述纤维原料包含至少30重量％的沥青质、小于1重量％的硫含量和小于0.1重量％的总金属含量。

14.根据权利要求13所述的方法，其进一步包含：

15.根据权利要求13或权利要求14所述的方法，其进一步包含将所述钠盐与所述转化的原料分离。

16.根据权利要求14至15中任一项所述的方法，其中所述转化的原料包含未反应的钠金属，并且所述方法进一步包含从所述转化的原料中基本上移除所述未反应的钠金属。

17.根据权利要求14至16中任一项所述的方法，其进一步包含从所述转化的原料中隔离所述纤维原料。

18.根据权利要求15至17中任一项所述的方法，其进一步包含通过移除所述轻质烃的至少一部分来将所述转化的原料的软化点升高到至少200℃以提供所述纤维原料。

19.根据权利要求18中任一项所述的方法，其包含通过移除所述轻质烃的至少一部分来将所述转化的原料的所述软化点升高到至少250℃以提供所述纤维原料。

20.根据权利要求14至17中任一项所述的方法，其中所述烃原料用芳香族溶剂稀释。

21.根据权利要求20所述的方法，其中所述芳族溶剂选自由1-甲基萘、三甲基苯、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、枯烯、萘、芳族炼油中间体及它们的任何两种或更多种的混合物组成的群组。

22.根据权利要求20或权利要求21所述的方法，其中隔离所述纤维原料包含从所述转化的原料中蒸馏出所述芳族溶剂以提供所述纤维原料。

23.根据权利要求17所述的方法，其中隔离步骤包含用c3-8烃或其任意两种或更多种的混合物稀释所述转化的原料以使沥青质沉淀，并收集沉淀的沥青质以提供所述纤维原料。

24.根据权利要求13至19中任一项所述的方法，其中所述烃原料的所述硫含量在1重量％至15重量％的范围内。

25.根据权利要求13至24中任一项所述的方法，其中所述烃原料包含30重量％至100重量％的沥青质。

26.根据权利要求13至25中任一项所述的方法，其中所述烃原料的所述总金属含量为0.05重量％至1重量％。

27.根据权利要求14至26中任一项所述的方法，其中所述外源性封端剂是氢气、硫化氢、天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、二烯、前述的异构体或它们的任何两种或更多种的混合物。

28.根据权利要求14至27中任一项所述的方法，其中所述烃原料在约500psig至约3000psig的压力下与钠金属相组合。

29.根据权利要求14至28中任一项所述的方法，其中所述烃原料与钠金属的反应进行1分钟至120分钟的时间。

30.根据权利要求15至29中任一项所述的方法，其中移除所述轻质烃包含从所述转化的原料中蒸馏出轻质馏分。

31.根据权利要求15至30中任一项所述的方法，其中蒸馏所述轻质烃是通过常压蒸馏、真空蒸馏或它们的组合来进行。

32.根据权利要求13至31中任一项所述的方法，其中所述熔纺是单孔熔纺。

33.根据权利要求13至32中任一项所述的方法，其进一步包含使所述纤维氧化以产生氧化纤维。

34.根据权利要求33所述的方法，其中通过在空气中将所述纤维加热至200℃至400℃来氧化所述纤维。

35.根据权利要求33或34所述的方法，其进一步包含使所述氧化纤维碳化以产生碳纤维。

36.根据权利要求35所述的方法，其中其中所述碳化包含在惰性无氧气氛中将所述氧化纤维加热至1000℃至2000℃。

37.根据权利要求35或权利要求36所述的方法，其进一步包含通过在高于2000℃至高达3000℃的无氧气氛中加热所述碳纤维来使所述碳纤维石墨化。

技术总结本技术提供含有高含量的沥青质但低含量的硫和总金属的纤维，从具有显著含量的硫和总金属的高沥青质进料开始。因此，本技术提供包含基于纤维的重量计至少30重量％的沥青质、小于1重量％的硫和小于0.1％的总金属的纤维。此外，提供制造这种沥青质纤维的方法，以及由其制备碳纤维的方法。技术研发人员：M·泽纳提斯受保护的技术使用者：因莱坦恩创新公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13