12.9级免退火热轧复相冷镦钢盘条及其制造方法与流程

本发明属于冷镦钢热轧盘条，具体涉及一种12.9级免退火热轧复相冷镦钢盘条及其制造方法。

背景技术：

1、12.9级及以上超高强度紧固件通常由中碳，mn、cr等高淬透性及mo、v、nb等贵金属合金成分体系制造，由于合金含量高，原料热轧盘条在紧固件厂加工制造过程中，需要依次进行球化退火、拉拔、球化退火、拉拔、冷镦等工序，球化退火工序目的在于软化组织来提高拉拔及冷镦性能，降低盘条的拉拔断丝及冷镦开裂风险。由于球化退火往往经过10~24小时的750~780℃高温热处理，不仅生产周期长，同时带来制造成本提高、能耗高的问题，因此需要开发一种12.9级免退火热轧冷镦钢盘条，实现超高强度紧固件螺栓高效绿色制造。现有技术中的热轧冷镦钢盘条，难以满足12.9级免退火紧固件制造应用需求的技术难点和成因在于：

2、（1）合金元素的加入可以提高钢的淬透性，通过整体强化来提高紧固件的机械性能，例如cr有助于提高螺栓的强度等级，但会降低盘条的冷加工性能，易产生加工硬化和冷镦开裂，同时高合金元素的加入增加了冷镦钢盘条的材料成本，在此基础上，冷镦钢盘条主要通过吐丝后的斯太尔摩风冷线制造，由于斯太尔摩风冷线的冷却能力有限，高淬透性成分加剧了强风冷条件下产生马氏体和贝氏体硬脆相，进而引起盘条极差增大、塑性劣化和冷镦开裂的风险，因此通常采用尽量压低吐丝温度和轧后缓冷的工艺，用提高组织中铁素体含量的方法来改善盘条的冷镦性能，例如：专利cn117265408a公开的一种免退火冷镦钢及其制造方法及以其得到的紧固件，采用c-si-mn-al-cr-mo-b-mg成分设计，结合低温轧制吐丝和斯太尔摩保温冷却工艺，获得体积百分比为60％~70％的铁素体组织和体积百分比为30％~40％退化的珠光体，达到rm≤650mpa，面缩率z≥53％，但一方面，低温轧制增加了轧制线轧机磨损负荷，低温吐丝易导致吐丝困难，而以提高轧制效率为目的的提高轧制和吐丝温度会加剧硬脆相析出风险，同时延长的保温在线时间会严重损害生产效率；另一方面，仅能获得以铁素体和珠光体为主的软相组织，铁素体组织比例的增加损害了盘条强度，紧固件制造时需通过大拉拔加工强化强度来达到调质后的强度等级，过程中塑性损失较大，易产生加工硬化进而引起冷镦开裂，应用范围过窄，同时加入微合金元素不仅材料成本较高且对冷镦钢盘条的强度改善有限。

3、（2）由于原始组织为铁素体+珠光体，导致渗碳体溶解慢、球化时间较长，以缩短球化退火周期为目的，制造冷镦钢盘条为全部贝氏体或贝氏体与马氏体复合组织的设计思路，主要采用轧后快冷与慢冷结合工艺，例如：专利cn109023103b公开的一种贝氏体冷镦钢盘条的生产方法，采用c-si-mn-cr-mo成分设计，结合轧后水箱快冷、低温吐丝、风冷快冷和保温缓冷工艺设计，形成大量的贝氏体+少量铁素体+少量马氏体组织，但一方面，马氏体和贝氏体硬脆相会严重损害盘条塑性，易导致在下游加工盘卷放卷过程中、由钢厂向下游运输过程中、甚至在钢厂盘条盘卷过程中断裂，影响产率；另一方面，虽然降低了球化退火难度，生产周期有所缩短，但为达到12 .9级性能等级，其组织还需要经过至少一次的球化退化，生产周期仍旧长，制造成本高、能耗高。

技术实现思路

1、本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一，本发明提供一种12.9级免退火热轧复相冷镦钢盘条及其制造方法，能够降低材料成本，提高冷镦钢盘条的冷加工性能，用于12.9级高强度冷镦钢紧固件免退火高效绿色制造。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

3、一种12.9级免退火热轧复相冷镦钢盘条的制造方法，所述冷镦钢盘条的化学成分及质量百分比包括：c：0.37％~0.43％、si：0.20％~0.35％、mn：0.50％~0.75％、cr：0.32％~0.47％、p≤0.015％、s≤0.008％，其余为fe和不可避免杂质；其制造方法包括：

4、由控轧工序吐丝生产的盘条，先经过熔盐超快冷淬火，使盘条以≥30℃/s的冷速降温至以贝氏体相区为主的温度区间，使奥氏体组织向淬火贝氏体和淬火马氏体混合组织转变，再经过在线熔盐升温回火，等温回火使淬火贝氏体转变为回火贝氏体，淬火马氏体转变为回火马氏体，同时促进碳化物向球化组织转变，最后经过辊道缓冷，制为显微组织包括以回火贝氏体为主、少量回火马氏体、其余为准球化碳化物所组成复相组织的冷镦钢盘条。

5、上述冷镦钢盘条的化学成分及质量百分比设计依据包括：

6、（1）碳：c元素是钢中最基本和廉价的强化元素，随着碳含量增大，能提高钢材的抗拉强度和淬透性，有利于促进奥氏体向淬火贝氏体转变，但含量过高会导致钢材延展性和冷镦性能降低，加剧脱碳风险，因此为了使冷镦钢盘条在免退火工艺下能通过调质达到最终强度等级，同时兼顾钢的塑性和冷镦性能，c的质量百分比控制为0.37％~0.43％。

7、（2）硅：si元素是钢中主要的脱氧元素，也可以固溶于奥氏体中提高钢的强度和硬度；但硅过量会促使连铸钢中的柱状晶成长，降低盘条塑性，使冷镦成形难度加大，因此si的质量百分比控制为0.20％~0.35％。

8、（3）锰：mn是强淬透性元素，可以促进淬火贝氏体和淬火马氏体转变，且mn含量过低会导致脱氧不良，增加冶炼难度，但mn含量过高容易加剧钢坯凝固过程中的偏析，导致钢的均匀性变差，因此适当降低mn含量，mn的质量百分比控制为0.50％~0.75％。

9、（4）铬：cr元素能显著提高钢的淬透性，强烈推迟珠光体和贝氏体转变，使钢经过调质后具有良好的综合力学性能，降低cr含量有利于控制基体贝氏体含量，同时cr元素是中强碳化物形成元素，若含量过高，则会恶化盘条的拉拔、冷镦性能，因此适当降低cr含量，cr的质量百分比控制为0.32％~0.47％。

10、（5）磷、硫：p元素和s元素属于杂质元素，越低越好，因此控制p≤0.015％、s≤0.008％。

11、mo元素是铁素体形成元素、能强烈提高淬透性，但其成本极为高昂，基于本发明的中碳成分设计，因此本发明通过不含mo元素成分设计，用于降低材料淬透性，有效控制基体复相组织；在上述c-si-mn-cr的低淬透性、低成本化学成分设计的基础上，结合熔盐超快冷淬火及等温技术，使吐丝后的盘条经过在线熔盐进行熔盐超快冷淬火，利用熔盐的高换热能力，相较斯太尔摩保温缓冷工艺，可以快速跳过铁素体与珠光体的相变温度区间，避免组织中生成软相铁素体和珠光体，同时相较斯太尔摩风冷快冷更快地将盘条由高温吐丝温度降低至熔盐温度，控制盘条中的高温奥氏体在以贝氏体相区为主的温度区间进行淬火转变，用超快冷弥补成分上的淬透性损失，提高钢种的淬透性，促使吐丝后盘条的高温奥氏体组织经超快冷淬火后向大部分淬火贝氏体及小部分淬火马氏体的混合组织转变，提供基体强度，也避免淬火马氏体生成过多，而使后续组织中的回火马氏体含量过多引起塑性下降；由于盘条穿过熔盐能够与熔盐均匀换热，相较风冷强冷时的风量不均，盘条温差更小，因此盘条性能极差也更小。

12、相较斯太尔摩风冷快冷后经保温慢冷获得的全部贝氏体或马氏体与贝氏体的混合组织，本发明将经过熔盐超快冷淬火的盘条进一步进行在线熔盐升温回火，使淬火贝氏体及淬火马氏体组织进行高温等温，转变为回火贝氏体及回火马氏体进行韧化，能够保留淬火贝氏体和淬火马氏体的强度特征，用于弥补降低合金含量的低成本成分带来的强度损失，并用回火组织明显改善淬火组织的塑性；同时，相较持续地缓慢冷却，盘条可以与熔盐温度保持一致进行高温等温，盘条具有更长时间的高温状态，转化为回火组织后可以用高温长时间进一步软化基体组织，促进组织中的碳化物向球化组织转变，以保证盘条的强度和塑性匹配，有效避免了因硬脆相导致的在下游加工盘卷放卷过程中、由钢厂向下游运输过程中、甚至在钢厂盘条盘卷过程中的断裂问题；同理，进一步辊道慢冷可以利用盘条出熔盐的高温状态，延续在线升温回火阶段后期的软化效果，缓冷促进盘条组织再进一步韧化和碳化物的进一步球化，提高盘条软化效果，且相较于延长高温等温时间，辊道慢冷能耗更小、更为经济，因此通过调控热轧的冷镦钢盘条组织至回火状态，可以调控冷镦钢盘条的强塑性匹配，用于制造12.9级免退火高强度紧固件螺栓等应用领域。

13、优选的，由转炉冶炼、精炼和连铸生产控轧前的钢坯，所述转炉冶炼中控制保护渣碱度为1.5~5，用于提高钢水的洁净度，可以降低冶炼过程s含量，同时避免保护渣碱度过高影响熔渣流动性，避免s含量过多产生偏析或凝固析出而导致脆性，削弱由于硫化物带来的冷加工开裂风险。

14、优选的，所述控轧工序控制初轧温度为1000~1050℃，初轧压下量为35%~45%；由于盘条经过熔盐超快冷淬火具有较高的冷速，不需要考虑因斯太尔摩冷却能力有限和工艺需求导致的低温吐丝和轧制需求，因此可以采用更高的初轧温度，用于降低轧机磨损、提高轧制效率，用较大的初轧压下量尽可能破碎柱状晶，为细化晶粒作准备。

15、优选的，所述控轧工序控制终轧温度为850~900℃，终轧压下量为26%~36%；用更高的终轧温度降低轧机磨损、提高轧制效率，用较大的终轧压下量尽可能细化奥氏体晶粒，弥散度大，使奥氏体更易均匀化，对提高冷镦钢盘条的淬透性有利，且可以增加形核率，有利于促进碳化物向球化组织转变。

16、优选的，所述控轧工序轧制前控制钢坯均热时间≤2小时，炉内氧含量≤1.5%；在提高初轧温度的基础上，可以采用更高的均热温度促进钢坯成分均匀化，进一步控制均热时间和炉内低含氧量，可以降低脱碳风险。

17、优选的，所述熔盐超快冷淬火控制淬火温度为375~415℃，淬火处理时间为8~20s；熔盐超快冷淬火的淬火温度范围内，淬火温度越低、淬火处理时间越长，则混合组织中淬火马氏体的占比越多，导致复相组织中回火马氏体含量增加，引起冷镦钢盘条的强度上升、塑性下降；反之，淬火温度越高、淬火处理时间越短，则混合组织中的淬火贝氏体的占比越多，导致复相组织中的回火贝氏体含量增加，引起冷镦钢盘条的强度下降、塑性上升；但淬火温度过高则会靠近铁素体和珠光体相变温度区间，不利于奥氏体组织向淬火贝氏体和淬火马氏体转变，淬火温度过低则会靠近淬火马氏体的相变温度区间，不利于奥氏体组织向混合组织转变，因此可以控制淬火温度处于以贝氏体相区为主温度区间，进一步淬火处理时间，调控混合组织中淬火贝氏体及淬火马氏体的占比，为后续在线熔盐升温回火作组织上的准备。

18、优选的，所述熔盐超快冷淬火控制熔盐温升≤8℃；由于盘条由吐丝温度降至淬火温度的温差较大，可以控制熔盐循环量进一步控制熔盐温升，提高淬火控制精度。

19、优选的，所述在线熔盐升温回火控制等温温度为550~615℃，熔盐等温时间为380~580s；在线熔盐升温回火温度范围内，等温温度越高、熔盐等温时间越长则软化效果越明显，准球化碳化物的占比越高，冷镦钢盘条的塑性越高、强度损失越大，同时能耗和生产成本越高；反之，等温温度越低、熔盐等温时间越短则软化效果越弱，甚至在等温温度过低、熔盐等温时间过短时，淬火马氏体和淬火贝氏体未能完成回火转变而显著降低冷镦钢盘条的塑性。

20、优选的，所述在线熔盐升温回火控制熔盐温升≤5℃；由于盘条由淬火温度升至等温温度的温差相对较小，更易控制温差，可以控制熔盐循环量进一步控制熔盐温升，提高等温回火精度。

21、优选的，所述辊道缓冷采用辊道输送盘条进入保温罩，使盘条以0.5~1.2℃/s冷却速度缓冷至350℃以下进行集卷；冷却速度越高则辊道缓冷促进盘条组织韧化和球化的软化效果越弱，冷却速度越慢、软化效果越好，但在线时间越长、生产效率越低，因此可以进一步控制盘条的冷却速度，在经济生产的基础上促进盘条的强度和塑性匹配。

22、一种12.9级免退火热轧复相冷镦钢盘条，根据上述任意一项所述的12.9级免退火热轧复相冷镦钢盘条的制造方法获得。

23、优选的，所述回火贝氏体的体积百分比占55%~60%，所述回火马氏体的体积百分比占35%~40%；回火贝氏体相较淬火贝氏体具有明显改善的塑性，且相较回火马氏体具有更好的塑性，回火马氏体相较淬火马氏体具有明显改善的塑性，且相较回火贝氏体具有更好的强度，因此复相组组织中兼具准球化碳化物的基础上，控制回火贝氏和回火马氏体的占比，调控冷镦钢盘条组织可以进一步调控盘条的强塑性匹配。

24、在优选的，所述冷镦钢盘条的直径为6.0~12.0mm，抗拉强度为1012~1063mpa，断面收缩率为55%~59%，相较现有风冷冷镦钢盘条保持了较高的抗拉强度，进而不需要通过大拉拔量强化强度，在免退火下可以通过调质达到12.9级紧固件的强度等级，减少了制造过程中因塑性损失过大引起的拉拔断裂和冷镦开裂风险，在此基础上，具有明显改善的塑性即较高的断面收缩率，进而具有较低的变形抗力，能承受较大程度的变形而不产生裂纹，适合免退火生产。

25、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

26、（1）针对现有冷镦钢盘条用于12 .9级紧固件制造时需进行至少一次退火，不仅生产周期长，同时带来制造成本提高、能耗高的问题，本发明采用降低cr、mn含量且不含mo等微合金成分的低成本、低淬透性化学成分设计，结合吐丝后直接进行熔盐超快冷淬火及等温技术，先促使高温奥氏体组织经超快冷淬火后向贝氏体及马氏体混合组织转变，提供基体强度，用超快冷弥补成分上的淬透性损失，提高钢种的淬透性，再调控冷镦钢盘条组织至回火状态，并促进盘条组织再进一步韧化和碳化物的球化，得到显微组织包括以回火贝氏体为主、少量回火马氏体、其余为准球化碳化物所组成复相组织，实现冷镦钢盘条的强塑性匹配，避免了因硬脆相导致的在下游加工盘卷放卷过程中、由钢厂向下游运输过程中、甚至在钢厂盘条盘卷过程中的断裂问题，具有良好的工业适应性。

27、（2）针对现有12 .9级紧固件用冷镦钢盘条采用低温吐丝和低温轧制工艺，带来的轧机磨损和吐丝困难的问题，本发明在熔盐超快冷淬火及等温技术上结合控轧控制，提高初轧和终轧温度降低轧机磨损、提高轧制效率，用大压下量尽可能细化奥氏体晶粒，提高钢种的淬透性，并促进碳化物向球化组织转变。

28、（3）针对现有现有冷镦钢盘条用于12 .9级紧固件免退火制造应用范围较窄的现状，本发明成功开发了一种12.9级免退火热轧复相冷镦钢盘条，能够降低材料成本，提高冷镦钢盘条的冷加工性能，可以达到抗拉强度为1012~1063mpa，断面收缩率为55%~59%，可以有效改善大拉拔产生的加工硬化和冷镦开裂问题，可以用于制造12.9级免退火高强度紧固件螺栓等应用领域，具有良好工业适应性和应用前景。