一种低损耗制备高纯度钽锭的方法与流程

本发明属于钽制备，特别是一种低损耗制备高纯度钽锭的方法。

背景技术：

1、钽是一种在电子行业中应用广泛的重要材料，其需求在近年来呈现出持续增长的趋势，主要原因之一是钽具有优异的化学稳定性和耐腐蚀性能，在制造电容器和其他关键电子组件时能够确保设备的稳定性和可靠性，随着电子产品的普及和技术的不断进步，对高纯度钽的需求也随之增加。

2、目前，钽的制备方法主要包括碳还原法、氢还原法、电解法、化学气相沉积法，氢还原法通常能够获得较高纯度的钽，因为反应条件相对温和，然而，这种方法的成本较高，反应速度较慢，产量有限；相比之下，电解法虽然可以得到高纯度的钽，但其过程复杂，能耗高，成本也较高；化学气相沉积法适用于在特定形状的基材上直接沉积钽，用于制造特殊形状的钽零件，但是其成本较高，且过程控制复杂。

3、碳还原法是一种利用碳作为还原剂，将钽的氧化物还原成金属钽的方法。尽管这种方法具有成本低、能够大规模生产的优势，但在制备高纯度钽产品方面仍然面临诸多挑战：

4、首先，碳还原反应需要在高温下进行，若反应条件（如温度、时间、气氛）未达到最优，会导致化学反应不完全，这种不完全反应不仅降低了产物的纯度，也造成了原料的部分损耗；在优化反应条件的同时，需要考虑原料的利用率和成本控制，反应条件的不理想会导致材料损耗增加，同时增加了额外的纯化步骤，进一步提高了生产成本；

5、其次，在压制过程中，如果压力分布不均匀或压力不足，会导致成型体密度不均或达不到预期的压实度，从而无法完全反应，造成二次或者多次压制导致直接的材料损耗或者反应纯度不达标；

6、最后，杂质控制的挑战，碳还原法进行于高温条件下，这不仅促进了钽氧化物向钽的转化，也增加了杂质元素如铁、铜、镍等的溶解和扩散可能性，为了保证反应的完全性和高产率，需要精确控制反应的温度和时间，不足的温度或时间会导致反应不完全，而过高的温度或过长的时间又可能促进不必要的副反应，如杂质元素的溶解增多，如何有效对微量杂质进行去除，要求非常精细的处理工艺，这在大规模生产中是一个显著的挑战。

7、申请号为cn 116550980 a的专利公开了一种钽条生产方法，利用石墨还原氧化钽，并且分两次投入氧化钽。第一次投入氧化钽之后，经过石墨电阻炉的高温还原，得到氧化钽反应之后的产物碳化钽。根据第一次碳化后得到的碳化钽的质量代入配料公式计算二次需要投入的氧化钽的质量，并与一次碳化后的物料混合，成型处理后放入高温还原炉进行阶梯式升温烧结，得到钽条。本技术利用配料公式，准确计算碳还原法中二次加入氧化钽的质量，解决无法准确控制二次加料中氧化钽的含量的问题，但是文中提及在高温区保温40-60分钟，未说明如何根据烧结物料的具体情况调整保温时间和温度，此外，对于烧结过程中可能出现的气体释放、材料膨胀或收缩等现象，未提供相应的控制措施；还提到将混合后的物料在500t新型全自动油压机中进行成型，但没有详细说明如何确保成型过程中的压力均匀性，以及如何避免成型缺陷，如裂纹或空洞的产生。

8、申请号cn114107719 a的专利公开了一种采用碳还原方法制备钽钨锭的工艺，包括准备材料，准备的材料包括氧化钽，炭黑，纯钨，金属粘合剂，然后在氧化钽中加炭黑，混料进碳管炉碳化制成碳化钽，在碳化钽中加氧化钽，混料压成型烧结制成钽条，然后将钽条氢化反应制粉，在钽粉中加钨加金属粘合剂后并将其混合均匀，出料后压条成型，成型后进高温炉煅烧成钽钨条，将钽钨条经过两次3000度电子轰击炉熔炼制成钽钨12 .5锭。可以制成高纯度的钽钨12 .5锭，钽钨12 .5锭具有较高的高温强度、优良的耐腐蚀性及良好的延展性，采用碳还原方法对环境危害小，可以起到环保的作用，提高产量。虽然文中提到了氧化钽、炭黑、钨粉和金属粘合剂，但没有详细说明这些材料的纯度和质量要求，不同来源的原材料可能含有不同的杂质，这些杂质在高温下可能会引起不可预测的化学反应，影响钽钨锭的质量；尽管在多个步骤中提及了高温处理的温度，如步骤三中的1800度、步骤五的分阶段升温和步骤十一的3000度电子轰击炉熔炼，但实际操作中保持这些温度的均匀性和精确控制是一个挑战，温度的波动或不均匀分布都可能影响反应的进程和产品的质量；碳化反应和氢化反应是关键步骤，这两个过程的效率和完全性对最终产品性能至关重要，然而，文中未详细说明如何控制这些反应的条件（除了温度和一些基本参数外），例如气氛的控制、反应时间和压力等。

9、鉴于此，如何通过优化原材料配比、控制反应气氛、精确调节加热和保温条件以及采用特殊的后处理技术，解决了传统碳还原法中存在的问题，从而实现了高纯度钽的低损耗制备显得尤为重要。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种低损耗制备高纯度钽锭的方法。

2、本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种低损耗制备高纯度钽锭的方法，所述方法包括以下步骤：

3、s1制备碳化钽：

4、a1混合：将氧化钽原料和碳黑原料经过混合器混合至均匀，得到氧化钽和碳黑混合物；按照重量比，氧化钽原料:碳黑原料为1:0.191-0.2；

5、氧化钽与碳反应生成碳化钽，反应方程式为:，实际操作中不可能完全按照理论比例进行，实际所需的碳的量会根据实际经验和操作条件的优化而有所调整，以确保充足的还原剂来完成反应，同时也要考虑到避免过量的碳导致碳化物的残留。碳和氧化钽的比例范围1:0.191-0.2是基于实验优化的结果，这个范围考虑到了需要足够的碳来保证反应的完全性，同时也尽量减少过量碳的使用，避免形成不必要的碳化物残留，这个比例反映了在实际生产过程中，通过实验数据和生产效率的综合考虑，达到了一个既能有效还原氧化钽，又能控制成本和质量的最佳平衡点。

6、a2创建惰性气氛：将氧化钽和碳黑混合物放入配备有惰性气体供应装置的真空气氛搅拌炉中，通过真空气氛搅拌炉的真空泵将真空气氛搅拌炉内部抽至低于1×10^-3torr的真空状态；

7、通过惰性气体供应装置向真空气氛搅拌炉充入惰性组合气体，将真空气氛搅拌炉的惰性组合气体充至500-700torr；惰性组合气体包括氩气和氦气，在惰性组合气体中，按照体积比，氩气:氦气为1:1；

8、氩气和氦气作为惰性气体，主要用于提供一个不参与化学反应的环境，以防止或最小化氧化钽和碳黑原料在加热过程中与空气中的氧气或其他反应性气体反应。氩气因为成本相对较低且能有效提供保护气氛而被广泛使用。氦气具有独特的高热导率特性，有助于改善炉内的热均匀性。1:1的体积比是为了综合两者的优势，既保证了经济性，又确保了加热过程的均匀性和效率。

9、a3升温：以5-10℃/min的速率将真空气氛搅拌炉内的温度从室温升至500℃；保温30-60分钟后；以10-20℃/min的速率，将真空气氛搅拌炉内的温度从500℃升至1800-1950℃；

10、升温速率控制在5-10℃/min和后续的10-20℃/min是为了确保温度均匀分布，防止材料内部出现热应力或热梯度过大，这可能导致材料结构损伤或不均匀反应。

11、在室温至500℃的过程中，目的是缓慢加热以确保材料中的水分和有机杂质能够充分挥发和去除，而不会对材料造成热冲击或引起过快的化学反应，这一步骤对于预防材料在后续高温过程中出现的裂纹或结构损伤至关重要；

12、1800-1950℃的原因在于：化学反应动力学：碳化钽的形成反应是一个高温下的固体-固体反应，其反应速率随温度的升高而显著增加，在1800℃-1950℃范围内，反应可以充分进行，碳和氧化钽之间的反应能够在相对较短的时间内达到完全转化，形成高纯度的碳化钽；

13、物质的相变点：此温度范围达到了材料的相变点，这有助于碳和氧化钽之间的扩散和反应，促进碳化钽晶粒的生长，从而获得所需的微观结构特性；

14、热平衡条件：在高温条件下，碳化钽的形成反应达到了一个更有利的热平衡状态，高温不仅促进了反应物之间的反应，而且有助于生成物中可能存在的不纯物质或者副产物的挥发或分解，从而提高了碳化钽的纯度和质量。

15、a4保温反应：在真空气氛搅拌炉中，将温度保持在1800℃-1950℃，持续2.5-4小时；

16、在1-1.5小时后，通过真空气氛搅拌炉的真空泵对真空气氛搅拌炉进行抽空操作，以降低氧化钽原料和碳黑原料反应生成的一氧化碳在真空气氛搅拌炉中的浓度，抽空操作后，真空气氛搅拌炉的压强小于1×10^-3 torr；然后通过惰性气体供应装置向真空气氛搅拌炉充入惰性组合气体，使真空气氛搅拌炉的内压力为500-700torr；

17、降低一氧化碳浓度对于碳化钽的合成过程至关重要，这是基于勒夏特列原理，该原理表明，如果一个化学平衡系统的条件发生变化，系统会自动在减少这种变化的方向上调整，以达到新的平衡状态，在碳化钽的合成过程中，反应物是氧化钽和碳，产物是碳化钽和一氧化碳，随着反应的进行，一氧化碳的浓度增加，根据勒夏特列原理，高浓度的一氧化碳会抑制反应继续进行，通过降低一氧化碳的浓度，可以促进反应向生成碳化钽的方向进行，从而提高反应的完全性，减少原料的浪费，增加产物的纯度和产率。

18、因此，通过在1-1.5小时后抽空，可以有效降低一氧化碳浓度，减少其对反应的潜在负面影响，同时有助于维持炉内压力平衡，确保反应的顺利进行。

19、a5降温：保温反应结束后，通过真空气氛搅拌炉的真空泵将真空气氛搅拌炉内压力降至50-300 torr，以15-30℃/min的速率将真空气氛搅拌炉内温度降至室温；得到初始碳化钽粉末；

20、将压力降至50-300 torr有助于在冷却过程中维持一定的惰性气氛，有利于控制冷却过程中的热传递，确保材料内外部温度均匀降低，避免因温差引发的内应力。

21、冷却速率设置在15-30℃/min的原因在于既要保证充分的冷却，又要避免因冷却过快造成的热应力，选择的冷却速率有助于获得良好的材料微观结构，同时减少裂纹和其他缺陷的发生。

22、a6脱碳：在氧化气氛下，将初始碳化钽粉末在800℃-1000℃下保温4-8小时，进行脱碳操作，得到脱碳碳化钽粉末；

23、脱碳操作的温度范围选择基于碳化钽粉末中残余碳的反应动力学，在800℃-1000℃之间，可以有效地将残余的游离碳或与钽结合的较弱碳化物（如碳的表面吸附或较小碳化物团聚体）通过氧化的方式去除，从而降低最终产品中的碳含量，提高其纯度和性能，此温度范围足够使氧化反应进行，而不会损害碳化钽的结构。

24、此操作还有利于改善粉末的流动性和致密化行为，对后续的制条和烧结过程至关重要。

25、a7球磨：采用球磨机将脱碳碳化钽粉末进行球磨作业，得到平均径粒不大于1.5微米的碳化钽粉末；

26、不大于1.5微米的碳化钽粉末利于提高粉末的压实性和烧结性能。

27、s2制备初纯钽条：

28、b1压制：将氧化钽和碳化钽粉末混合均匀后，得到氧化钽和碳化钽混合物料，按照摩尔比，在氧化钽和碳化钽混合物料中，氧化钽:碳化钽粉末为1:5；

29、在干燥，无尘的环境中对氧化钽和碳化钽混合物料进行压制，得到氧化钽和碳化钽压制条；

30、进行压制是为了将氧化钽和碳化钽粉末混合物料形成具有一定形状和密度的预成型体，这个步骤有几个关键的目的和好处：

31、密度和孔隙率的控制：通过压制，可以有效地控制压制条的密度和孔隙率，这对后续的烧结过程和钽条的最终性能至关重要，较高的密度和较低的孔隙率有利于改善烧结过程中的质量和均匀性。

32、提高机械强度：压制过程通过物理作用力将粉末颗粒紧密排列，从而提高了压制条的机械强度，便于后续处理过程中的搬运和放置，减少损坏。

33、促进化学均匀性：压制过程中的均匀混合确保了氧化钽和碳化钽粉末的每个部分都能够平均分布，这对于实现高纯度钽锭的均匀化学组成是必要的。

34、b2氧化钽和碳化钽压制条的真空烧结：b2.1抽空：将氧化钽和碳化钽压制条放入真空烧结炉中，通过真空烧结炉的真空泵将真空烧结炉内部抽至低于5×10^-4 torr真空状态；

35、b2.2升温与保温：初步脱气阶段：将真空烧结炉内的温度以10-15℃/min的速率从室温升至400-600℃后，保温10-15分钟；

36、预热：将真空烧结炉内的温度以10-15℃/min的速率升至800-1000℃后，保温时间1-2小时；

37、继续升温与保温：将真空烧结炉内的温度以5-6℃/min的速率升至2200-2500℃后，保温2-3小时；在保温期间，每隔30分钟，使用真空烧结炉的真空泵对真空烧结炉进行一次抽空操作，以降低反应生产一氧化碳气体浓度；

38、将真空烧结炉内的温度从室温升至400-600℃后进行保温10-15分钟，主要是为了在烧结过程开始前进行初步脱气，这一步骤可以有效地移除氧化钽和碳化钽压制条中的水分、及其他挥发性杂质，预防这些物质在后续高温烧结过程中突然挥发造成的孔隙和缺陷；

39、升温至800-1000℃并保温1-2小时的目的是进一步促进压制条中剩余挥发性物质的脱除，并开始激活氧化钽和碳化钽之间的反应，这一温度范围为化学反应提供了必要的能量，此外，预热阶段有助于减少在最终烧结温度下可能出现的热应力，通过逐步加热提高材料的均匀性和整体质量。

40、将真空烧结炉内的温度以5-6℃/min的速率升至2200-2500℃并保温2-3小时，这一步骤对于制备高纯度钽锭至关重要，原因如下：

41、高温烧结：此温度范围是高纯度钽锭制备过程中一个关键的高温烧结阶段。在这一温度下，氧化钽和碳化钽的化学反应会显著加速，促进氧化钽的还原过程，有效地去除氧杂质，形成高纯度的钽，同时，这一高温也有助于碳化钽粉末的颗粒重新排列和长大，从而改善钽锭的密度和结构。

42、促进致密化：在2200-2500℃的高温下，钽和碳化钽之间的扩散加速，有助于材料的致密化过程，这种致密化是通过材料内部粉末颗粒之间的扩散和重结晶来实现的，最终形成较少孔隙、密度更高的钽锭。

43、去除杂质和提高纯度：高温保温阶段还有助于进一步去除杂质，如氧气和其他可能存在的轻质元素，在这一步骤中，一氧化碳等气体会被生成并通过抽空过程移除，这有助于减少锭内的气体杂质，促进反应，提高钽锭的纯度。

44、b2.3降温：以5-10℃/min的速率将真空反应炉内的温度降至800-1000℃后，调整降温速率，以2-5℃/min的速率将真空反应炉内的温度降至室温；得到初纯钽条；

45、这一精细控制的降温过程有几个重要目的：

46、避免热应力和裂纹：快速降温导致材料内部产生热应力，从而引起裂纹或其他结构缺陷，通过控制降温速率，可以减少热应力的生成，保持钽锭的结构完整性；

47、优化微观结构：降温速率对材料的微观结构和相变有重要影响，缓慢和均匀的降温有助于形成更均匀且具有良好性能的微观结构，对提高最终产品的机械性能和化学纯度非常关键；

48、控制冷却过程中的相变：对于钽而言，冷却过程中会发生多种相变，通过精确控制冷却速率，可以促进期望相的形成，避免不希望的相变，从而影响最终产品的性能。

49、s3制备精纯钽条：

50、c1脆化：c1.1将初纯钽条放入真空氢化炉中，通过真空氢化炉的真空泵将真空氢化炉内压力降至低于200 pa的真空状态；

51、c1.2氢气填充：通过真空氢气炉的氢气输送装置将氢气导入真空氢化炉内，维持真空氢气炉内的氢气压力为1.0-2.0×10^5 pa；

52、c1.3获取脆化钽条：以5-15℃/min的速率将真空氢气炉内的温度升至600-900℃，保温2-4小时后，以5-15℃/min的速率将真空氢气炉内的温度降至室温；得到脆化钽条；

53、脆化操作通过在特定条件下引入氢气使钽条变脆，这一步骤对于后续的破碎制粉至关重要。进行脆化处理的原因包括：

54、降低破碎难度：钽是一种具有较高硬度和韧性的金属，直接破碎其固态形态非常困难且效率低下，通过脆化处理，钽条的物理性质改变，变得更易于破碎，从而简化了破碎制粉过程。

55、使用氢化：氢气能有效渗透钽金属的晶格，形成金属氢化物，显著改变其物理性质，主要是增加脆性，氢化反应是可逆的，后续通过加热脱氢可以去除氢，恢复钽的原始性质。

56、维持真空氢气炉内的氢气压力为1.0-2.0×10^5 pa的原因：

57、保证氢化反应的进行：在此压力范围内，氢气与钽的反应能够有效进行，确保钽金属充分氢化，这个压力范围既能够保证氢气有足够的分子数与钽反应，又能避免过高的压力导致的安全问题。

58、优化脆化效果：该氢气压力范围是通过实验优化得出的，能够确保钽条获得最佳的脆化效果，既不会因氢气不足而脆化不充分，也不会因压力过高而引入不必要的风险。

59、升温至600-900℃并保温2-4小时的原因：

60、促进氢气渗透：在这一温度范围内，钽的晶格能够有效地吸收氢气，形成金属氢化物，这个温度范围既可以确保氢化反应的进行，又可以避免因温度过高而导致的钽材料损坏或过度氢化；

61、确保充分氢化：保温2-4小时是为了确保氢气能够均匀且充分地渗透钽条，使得整个钽条都能达到预期的脆化效果，为后续的破碎制粉提供均一的物料。

62、以5-15℃/min的速率将真空氢气炉内的温度降至室温的原因：

63、控制氢化物稳定：缓慢降温可以控制钽-氢化物的稳定性，避免快速降温可能导致的氢气突然释放，从而减少钽条的内部应力，保持其脆化状态。

64、为破碎准备：均匀缓慢地降温至室温是为了确保钽条在破碎之前保持均一的脆化状态，便于获得均匀细小的钽粉末，为后续步骤打好基础。

65、c2破碎制粉：采用破碎机将脆化钽条进行破碎作业，得到破碎脆化钽粉末，所述破碎脆化钽粉末的平均径粒小于5mm；小于5mm的粒径有利于后续球磨工序的进行；

66、c3采用球磨机对破碎钽粉末进行球磨作业4-8小时后，得到球磨脆化钽粉末，球磨脆化钽粉末的平均粒径为1-2微米；

67、球磨到1-2微米的粒径具有以下优点：

68、提高密度和机械性能：微米级别的粉末在压制和烧结过程中能够更紧密地排列，减少孔隙，从而提高成品的密度和机械强度。

69、优化烧结过程：细小的粒径有利于烧结过程中的质量传输，促进粉末之间的结合，降低所需的烧结温度，减少能耗。

70、提升材料的均匀性：1-2微米的粉末能够在压制和烧结过程中获得更加均匀的微观结构，有助于提升钽锭的整体质量和性能。

71、c4在干燥，无尘的环境中对球磨脆化钽粉末进行压制，得到脆化压制钽条；

72、c5脆化压制钽条的真空烧结：c5.1抽空：将脆化压制钽条放入真空烧结炉中，通过真空烧结炉的真空泵将真空烧结炉内部抽至低于5×10^-4 torr真空状态；

73、c5.2升温与保温：初步脱气阶段：将真空烧结炉内的温度以10-15℃/min的速率从室温升至400-600℃后，保温10-15分钟；

74、脱氢阶段：将真空烧结炉内的温度以10-15℃/min的速率升至900-1050℃后，保温时间2-3小时后；通过真空烧结炉的真空泵将真空烧结炉内部抽至低于5×10^-4 torr真空状态；向真空烧结炉通入氩气，将真空烧结炉的氩气充至20-22mpa；

75、将真空烧结炉内的温度以10-15℃/min的速率升至900-1050℃的原因在于：逐步升温到900-1050℃能够有效促进氢气的释放，减少烧结过程中气泡和孔隙的形成；在此温度范围进行保温可以有效地从钽粉末中移除氢气，通过控制升温速率和保温时间。

76、真空烧结炉的氩气充至20-22mpa的原因：提供保护气氛：高压氩气可以为烧结过程提供一个惰性的保护气氛，防止钽在高温下与其他可能存在的气体反应，保护钽材料不被氧化或其他化学反应损坏；促进粉末颗粒间的结合：20-22mpa气压有助于粉末在烧结过程中更好地结合，增加材料密度，改善机械性能；优化烧结效果：高压氩气环境能够促进烧结过程中的质量传递，提高烧结效率和成品的均匀性。

77、持续升温和保温：将真空烧结炉内的温度以5-6℃/min的速率升至2200-2500℃后，保温2-3小时；

78、c5.3降温：以5-10℃/min的速率将真空反应炉内的温度降至900-1050℃后，调整降温速率，以2-5℃/min的速率将真空反应炉内的温度降至室温；得到精纯钽条；

79、当真空反应炉内的温度由高温区（2200-2500℃）以5-10℃/min的速率降至900-1050℃后，调整降温速率至2-5℃/min的原因主要有以下几点：

80、控制晶体生长：降温速率直接影响晶粒的生长，快速降温会导致晶粒细小但不均匀，而缓慢降温有助于晶粒均匀生长，从而获得更好的材料力学性能，调整降温速率至2-5℃/min有助于控制晶粒的生长速率，使得钽条内部的晶体结构更加均匀且致密。

81、减少内部应力：在冷却过程中，不均匀的冷却会导致材料内部产生应力，可能导致裂纹的产生，通过在900-1050℃这一温度区间缓慢降温，可以更有效地释放在高温烧结过程中产生的内部应力，减少材料的内部缺陷，提高其整体性能。

82、优化化学均匀性：缓慢降温还有助于改善钽条的化学均匀性，在冶炼和烧结过程中，元素的偏析现象可能会发生，导致材料的局部化学组成不均，缓慢降温允许在材料内部的元素有更多的时间通过扩散来达到更加均匀的分布。

83、通过先以5-10℃/min的速率降至900-1050℃以迅速穿过可能导致材料性质急剧变化的温度区间，然后再调整降温速率至2-5℃/min，可以综合考虑材料内部晶体结构、应力状态、化学均匀性和防止热裂纹等因素，从而优化精纯钽条的综合性能。

84、s4制备初纯钽锭：以水平进料或者垂直进料方式，采用电子束真空炉对精纯钽条进行熔炼作业，得到初纯钽锭；

85、s5制备精纯钽锭：以水平进料的方式，采用电子束真空炉对初纯钽锭进行熔炼作业，得到精纯钽锭。

86、选择水平进料方式对初纯钽锭进行二次电子束真空炉熔炼作业，以得到精纯钽锭，这种方法具有几个重要的优点和考量：

87、增加熔炼均匀性：使用水平进料方式，可以在电子束真空炉内形成较为均匀的熔池，这有助于确保熔炼过程中物料的均匀加热和熔化，从而提高钽锭的化学和物理性质的一致性，对于高纯度材料的生产而言，熔炼的均匀性是至关重要的，因为任何不均匀性都可能导致最终产品的性能下降。

88、控制熔炼过程：水平进料方式便于对熔炼过程进行更精细的控制，包括进料速率、加热速率和熔体的流动性控制，这种控制对于减少杂质的概率和优化钽锭的微观结构非常重要，从而提高最终产品的品质。

89、减少材料损耗：在高温熔炼过程中，材料的挥发和氧化损失是重要的考量因素，水平进料可以相对减少材料直接暴露于高温区的面积，从而减少因挥发和氧化导致的材料损耗，这对于成本控制和提高材料利用率尤其重要。

90、改善冷却和固化条件：在熔炼过程结束后，钽锭的冷却和固化过程也需要仔细控制，水平进料方式有助于形成更加理想的熔体流动和冷却条件，促进了钽锭内部更加均匀的晶体生长，避免了因不均匀冷却导致的应力积累和缺陷形成。

91、便于操作和自动化：从工程操作的角度来看，水平进料方式相较于垂直进料，更易于实施自动化控制和监测，这有助于提高生产的稳定性和效率，同时降低操作过程中的人为误差。

92、优选的，在步骤s1的步骤a1中，氧化钽原料要求如下：氧化钽原料中氧化钽的含量大于99.8%，氧化钽原料的平均粒度为1-3微米；碳黑原料要求如下：碳黑原料中碳黑的含量大于99%；碳黑原料的表面积为250-1500 m²/g；碳黑原料的平均粒度小于100纳米；碳黑原料中灰分的含量小于0.5%；碳黑原料中硫含量小于0.1%；碳黑原料中挥发成分含量小于0.5%；

93、在步骤s1的步骤a4中，在使用真空气氛搅拌炉的真空泵对真空气氛搅拌炉进行抽空操作之前，每隔20-25分钟，使用真空气氛搅拌炉的搅拌装置进行搅拌作业，搅拌速度为60-200转/分钟，每次搅拌时间为1-2分钟；

94、在使用真空气氛搅拌炉的真空泵对真空气愤搅拌炉进行抽空操作之后，每隔15-20分钟，使用真空气氛搅拌炉的搅拌装置进行搅拌作业，搅拌速度为40-150转/分钟，每次搅拌时间2-3分钟。

95、搅拌可以帮助混合物中的氧化钽原料和碳黑原料均匀混合，确保碳化反应能在整个混合物中均匀进行，这对于达到高纯度的碳化钽是必要的，因为反应的均匀性直接影响最终产品的质量，通过搅拌可以加速反应物之间的碰撞频率，从而提高碳化过程的效率，这样可以在更短的时间内完成碳化反应，节省能耗；

96、搅拌有助于维持反应环境的温度和压力稳定，特别是在抽空和重新充入惰性气体的操作中，搅拌可以帮助快速平衡内部的压力和温度，避免局部过热或过冷，影响反应效果和产品质量。

97、在抽空操作之前，搅拌的目的主要是为了确保混合物的均匀性和反应的连续进行。较高的搅拌速度有助于在反应初期打破原料之间的团聚，加强反应物之间的接触，以及帮助气体（如产生的一氧化碳）从反应体系中逸出，避免气体积聚影响反应进程，每隔20-25分钟搅拌一次是为了保持混合物在整个反应期间的均匀性和活性。

98、抽空操作后，此时搅拌速度较抽空前有所降低，是因为反应已经进入到一个更稳定的阶段，不需要过高的搅拌速度来打破物料团聚，同时避免过强的搅拌导致的物料损失或不必要的能耗。

99、优选的，在步骤s2的步骤b1中，压制具体过程如下：

100、b1.1预热：在干燥，无尘的环境中，将氧化钽和碳化钽混合物料预热至90-95℃；

101、b1.2填料：在预热后，将氧化钽和碳化钽混合物料均匀地填充到硬质合金材料模具中；

102、b1.3预压：利用液压压力机对填充有氧化钽和碳化钽混合物料的硬质合金材料模具施加7-10 mpa的压力进行预压，持续时间为15-30秒；

103、b1.4主压：预压后，将压力调整至200-300mpa，并保持该压力不变，持续80-100秒；

104、b1.5脱模与冷却：缓慢降低压力至15-18 mpa，然后进行脱模，自然冷却至室温，得到氧化钽和碳化钽压制条，氧化钽和碳化钽压制条的体积孔隙率为5%-8%；氧化钽和碳化钽压制条的密度为6.5-7.2 g/cm³；

105、b1.6检查：对氧化钽和碳化钽压制条进行视觉和尺寸检查，确保形状、尺寸及外观符合要求；

106、预热至90-95℃的原因：预热过程可以有效地去除氧化钽和碳化钽混合物中的水分，这对防止烧结过程中的气泡生成和材料缺陷是非常重要的；90-95℃的预热可以使材料变得更加容易压制，在温度略有提高时其塑性会增加，有利于后续的压制过程；

107、7-10 mpa的预压力及其持续时间15-30秒的原因：密度和孔隙率的初步控制：通过预压可以确保混合物料在主压之前就已经有一定的密度和较低的孔隙率，这有助于减少在主压过程中可能出现的材料破裂或不均匀压实；改善填充均匀性：7-10 mpa预压力和持续时间有助于改善模具中材料的填充均匀性，为接下来的主压阶段打下良好基础。

108、将压力调整至200-300mpa，并保持该压力不变，持续80-100秒的原因能够实现高密度和低孔隙率；

109、降低压力至15-18 mpa的原因：避免脱模时的损伤，缓慢降低压力至较低水平是为了避免在脱模过程中对制品造成损伤，确保制品的完整性和尺寸准确性；

110、氧化钽和碳化钽压制条的体积孔隙率为5%-8%的原因：平衡强度和孔隙率：体积孔隙率在一定程度上反映了材料的密度和微观结构，5%-8%的孔隙率能够确保材料在保持较高密度的同时，还具有足够的孔隙结构，这有助于后续烧结过程中气体的逸出，避免内部应力的累积；促进烧结和化学反应的进行：5%-8%的孔隙率还可以确保在高温下化学反应充分进行，在这一过程中，氧化钽和碳化钽之间的反应会更加完全，有助于减少杂质，提高钽的纯度。

111、在制备过程中严格控制预热温度、预压力、主压力及其持续时间，以及体积孔隙率等参数，有助于确保每一批次制品的一致性和可重复性，这对于工业生产尤为关键，因为它直接影响到产品的质量控制和生产效率。

112、优选的，在步骤s3的步骤c4中，球磨脆化钽粉末压制的具体过程如下：

113、c4.1预热：将球磨脆化钽粉末预热至50-70℃，

114、c4.2填料：在预热后，将球磨脆化钽粉末均匀地填充到硬质合金材料模具中；

115、c4.3预压：利用液压压力机对填充有球磨脆化钽粉末的硬质合金材料模具施加15-20 mpa的压力进行预压，持续时间为30-60秒；

116、c4.4主压：预压后，将压力调整至150-250 mpa，并保持压力不变，持续2-3分钟；

117、c4.5脱模与冷却：逐步降低压力至20-30 mpa，然后进行脱模，自然冷却至室温，得到脆化压制钽条，脆化压制钽条的密度为9.0-10.5 g/cm³，脆化压制钽条的体积孔隙率为3%-7%；

118、c4.6检查：对脆化压制钽条进行视觉和尺寸检查，确保形状、尺寸及外观符合要求。

119、预压的目的是将粉末颗粒之间的空隙减至最小，从而增加颗粒之间的接触面积，为后续的烧结步骤创建更好的条件；压力和时间的选择确保了粉末颗粒之间的足够接触，而不会导致颗粒的过度破碎或变形。

120、将压力调整至150-250 mpa，并保持压力不变，持续2-3分钟：150-250 mpa的压力压制进一步增加颗粒之间的接触面积和密度，持续时间的确定考虑到材料的流动和颗粒重排的需求，以及在高压下保持一定时间以确保整个样品的均匀性。

121、逐渐降低压力至20-30 mpa有助于避免压制件在快速去除压力时发生裂纹或破损，特别是在具有较大体积的情况下，脱模过程需要足够的压力以保证模具中的钽条不会因内部应力的不均匀释放而变形。

122、脆化压制钽条的体积孔隙率为3%-7%：提高材料密度和均匀性：通过控制体积孔隙率在3%-7%的范围内，可以保证脆化压制钽条在一定程度上具有较高的密度和均匀的微观结构，这对于后续的烧结过程和最终产品的性能至关重要；

123、增强烧结行为：3%-7%孔隙率有利于烧结过程中气体的排出和材料内部的重组，这是因为烧结过程中，材料内部的孔隙可以作为气体释放的通道，减少烧结过程中可能出现的缺陷；

124、优化最终材料的性能：控制孔隙率不仅有助于提高材料的密度，还可以在一定程度上优化材料的力学性能和化学稳定性，3%-7%的孔隙结构有助于缓解烧结过程中的应力集中。

125、优选的，步骤s4中，采用电子束真空炉对精纯钽条进行熔炼作业，得到初纯钽锭过程中，具体参数设置如下：

126、电子束真空炉内的真空度为50-60mpa；

127、采用逐渐升温的方式，以20-30℃/min的速率将电子束真空炉内的温度从室温升至3017℃，保温10-15分钟后，将电子束真空炉内的温度从3017℃升至3167-3320℃；

128、采用螺旋或者往复扫描模式进行均匀加热，扫描速度为在1-2 m/s，扫描频率为每秒5-10次。

129、以20-30℃/min的速率将电子束真空炉内的温度从室温升至3017℃:这个升温速率是基于钽的熔点（约3017℃）进行选择的，旨在保证钽能够在控制和均匀的环境下逐渐达到熔化状态,过快的升温速率可能导致熔炼不均匀，形成熔体温度梯度，20-30℃/min升温速率有助于实现均匀加热和完全熔化，确保钽锭的微观结构均一；

130、在达到熔点附近时，保温一段时间是为了确保钽锭内部和表面的温度达到一致，使整个熔体在进一步加热前达到均匀的温度分布，这样做可以减少由于温度梯度造成的内应力，同时也有助于杂质的浮出和分离，进一步提高钽锭的纯度和质量；

131、将温度从熔点以上进一步升高，是为了确保熔炼过程中钽的充分液化和均匀化，同时促进更多的杂质分离和蒸发，这个温度范围为熔体提供了足够的能量，使得熔体更加稳定，有助于改善熔炼过程和钽锭的微观结构。

132、采用螺旋或往复扫描模式是为了确保电子束均匀地照射到熔体表面，避免局部过热或冷却，保证钽熔体的温度分布均匀，这种均匀加热有助于减少锭体内部的应力，优化熔炼过程，提高钽锭的质量和均匀性。

133、扫描速度（1-2 m/s）的设置是为了确保电子束能够有效且均匀地加热整个熔体表面，而不会在任何特定区域停留过长时间，从而避免局部过热，如果电子束移动太快，可能无法充分加热所有区域；移动太慢，则可能导致局部区域过热，影响熔体的均匀性和钽锭的整体质量，因此，这个速度范围旨在平衡加热效率和均匀性。

134、扫描频率（每秒5-10次）的设置确保了电子束的重复经过时间，保持熔体的稳定加热和温度均衡，频率过高可能导致某些区域过热，而频率过低可能导致熔体冷却，影响其流动性和均匀性，通过控制扫描频率，可以实现对整个钽熔炼过程的细致调控，确保熔炼过程的稳定性和钽锭的高质量。

135、操作参数和方法的选择基于钽的高熔点、对杂质敏感性以及对加热均匀性的严格要求，通过精确控制真空度、升温速率、保温时间、最终加热温度、电子束的扫描速度和频率，可以有效地制备出高纯度、均一性好、内应力低的初纯钽锭。

136、优选的，步骤s5中，采用电子束真空炉对初纯钽锭进行熔炼作业，得到精纯钽锭过程中，具体参数设置如下：

137、电子束真空炉内的真空度为10-20mpa；

138、采用逐渐升温的方式，以20-30℃/min的速率将电子束真空炉内的温度从室温升至3017℃，保温10-15分钟后，将电子束真空炉内的温度从3017℃升至3167-3320℃；

139、采用螺旋或者往复扫描模式进行均匀加热，扫描速度为在0.5-1 m/s，扫描频率为每秒3-5次。

140、电子束真空炉内的真空度被调整至10-20mpa，相比于步骤s4中的50-60mpa，更低的真空度有利于提高熔炼过程中金属表面的放电稳定性，进一步提高了制品的纯度和质量；

141、相对于步骤s4中的1-2 m/s，步骤s5中扫描速度的降低至0.5-1 m/s是为了更精细地控制加热过程，保证熔炼过程中钽锭的加热更为均匀,在精纯钽锭的生产过程中，需要更精确地控制温度分布，避免因加热不均导致的内部缺陷；较慢的扫描速度意味着电子束在锭体表面的作用时间更长，有助于实现更均匀的能量分布和温度场，从而提高最终产品的质量。

142、扫描频率的设定为每秒3-5次，相比步骤s4的5-10次，这一减少是为了确保熔化过程中的热量分布更加均匀,在精纯化过程中，对温度控制的要求比初纯化过程中更为严格，因为温度波动可能导致金属锭中产生不希望的微观结构变化,降低扫描频率可以减少由于过快扫描导致的局部过热或冷却，有利于实现更平衡的热处理效果，保证钽锭的微观结构和物理性能的均一性。

143、步骤s5中对电子束真空炉参数的调整是基于对最终产品质量控制的需求,通过优化真空度、扫描速度和扫描频率，可以有效地减少杂质含量，提高加热过程的均匀性，从而制备出更高纯度和更优质量的精纯钽锭,这些调整充分体现了在高纯度金属制备过程中对工艺参数细致控制的重要性。

144、与现有技术相比，本低损耗制备高纯度钽锭的方法具有以下有益效果：

145、1、制备碳化钽：在制取碳化钽的过程中，整个升温、保温和降温过程的精细控制，确保了碳化钽的生成过程在最佳的温度条件下进行，既促进了反应的充分进行，又避免了过高温度可能引起的不良反应，如材料的过度烧结或纯度降低；通过真空抽空操作，及时降低了一氧化碳的浓度，这一步骤对于维持反应的正向进行和提高产品纯度是非常有益的，通过精确的配比、惰性气氛保护、精细的温度控制、有效的气体管理和后续的脱碳及球磨工艺，制取碳化钽，为制备高纯度钽材料奠定了坚实的基础，同时也为整个制备过程的低损耗和高效率做出了贡献。

146、2、制备初纯钽条：在制备初纯钽条的过程中，采用分阶段的压制方式（预压和主压），可以更好地控制材料的成型过程，预压有助于材料初步成形和排出内部气体，而主压则确保材料达到所需的高密度和强度，通过优化压制条件，实现了压制条的体积孔隙率和密度的精准控制，这对于确保烧结过程中材料的微观结构和宏观性能至关重要；通过在真空环境中进行多阶段升温和保温，精确的温控策略确保了烧结过程中材料的均匀热处理，进而提高了产品的微观结构质量和力学性能；通过精确控制摩尔比、预热、均匀填料、分阶段压制、体积孔隙率和密度控制以及真空烧结过程的精细控制，有效地提高了初纯钽条的成品率、密度和机械性能，同时降低了杂质引入和缺陷生成，体现了高效、低损耗的制备技术优势。

147、3、制备精纯钽条：通过精细化的控制脆化、破碎制粉、球磨、压制及真空烧结的各个环节，显著提升了钽材料的纯度和微观结构质量，特别是在真空烧结过程中，通过精确控制烧结温度、保温时间和真空度，有效地去除了钽条中的杂质和氢气，从而大大降低了材料内部的缺陷，如气孔和夹杂物。

148、4、电子束熔炼：通过精确控制电子束真空炉的熔炼参数，如真空度、温度升降速率、保温时间、扫描速度和频率，实现了钽锭的高纯度和均匀性，特别是在电子束熔炼过程中，高真空度的环境有效降低了材料中残余气体和杂质的含量，保证了钽锭的高纯度，同时，逐渐升温和螺旋或往复扫描模式的加热方式，确保了钽锭内部的均匀加热和结晶，减少了材料内部的缺陷，如气孔和夹杂物。

149、因此，本发明通过对碳化钽的制备、初纯钽条及精纯钽条的精细制备流程和电子束熔炼技术的精确控制，实现了从原材料到成品的高效、低损耗转化，确保了最终钽锭的高纯度、高密度和优良的微观结构，每一步骤的精细控制，包括但不限于温度控制、压力调整、真空度管理、气氛控制和烧结策略，共同作用于材料的纯化、密实化和结构优化，从而显著提高了产品的性能和可靠性，特别是在碳化、脆化处理、破碎制粉、球磨、压制、真空烧结及电子束熔炼过程中的创新操作，不仅提升了钽材料的纯度和结构完整性，还有效地减少了生产过程中的能耗和材料损耗，具有重要的工业应用价值和广阔的市场前景。