一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底及其制备方法与流程

本发明涉及检测，尤其涉及一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底及其制备方法。

背景技术：

1、在甲醇检测领域，目前技术主要依赖于传统的化学和光谱分析方法，这些方法虽然在一定程度上能够检测到甲醇，但常常面临着灵敏度不足和操作复杂的问题。例如，一些技术可能需要复杂的样品预处理或使用大型、昂贵的仪器设备，此外，这些传统方法在检测极低浓度的甲醇时，常常受到检测限的制约。

2、表面增强拉曼光谱(sers)是一种强大的分析技术，用于检测低浓度的化学物质和生物分子。sers依赖于纳米尺度的金属结构，如金或银纳米颗粒，这些结构能够显著增强拉曼散射信号。金纳米棒(gnrs)因其独特的光学性质和易于调控的表面等特性而被广泛研究和应用于sers，然而现有表面增强拉曼光谱(sers)技术在金纳米棒(gnrs)的自组装以及在疏水环境中应用方面存在局限性。

技术实现思路

1、本发明提供了一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底及其制备方法，在疏水基底上金纳米棒自组装形成微纳米结构，通过控制液滴蒸发模式和疏水基底的制备，实现金纳米棒颗粒的有序排列，提高了基底的sers活性和对甲醇的检测灵敏度。

2、为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)合成具有sers活性的金纳米棒溶液，同时制备疏水基底；

4、(2)将所述疏水基底放置在宽度为94mm、高度为15mm的培养皿中，向培养皿中添加1ml水，然后在所述疏水基底上滴加金纳米棒溶液，将包裹好的培养皿放入孵化设备中，最后金纳米棒沉积在基底。

5、作为优选方案，在步骤(1)中，所述金纳米棒溶液的制备方法包括以下步骤：

6、s1、将氯金酸溶液和溴化十六烷基三甲铵溶液混合，于室温下剧烈搅拌，然后快速注入冰冷的硼氢化钠溶液，制得种子溶液；

7、s2、将溴化十六烷基三甲铵溶液加入硝酸银溶液中，保持溶液温度为30-35℃，然后向混合溶液加入氯金酸溶液混合后，加入抗坏血酸溶液，制得生长溶液；

8、s3、在30-35℃温度条件下，向生长溶液中加入种子溶液，在室温下静置过夜以形成金纳米棒；

9、s4、随后离心分离生长出来的金纳米棒，再加入等量的超纯水并超声波混合，获得金纳米棒溶液。

10、作为优选方案，在s1中，所述氯金酸溶液的浓度为0.025mol/l，加入量为0.1ml；所述溴化十六烷基三甲铵溶液的浓度为0.2mol/l，加入量为5ml；所述硼氢化钠溶液的浓度为0.01mol/l，加入量为0.6ml。

11、作为优选方案，在s2中，所述溴化十六烷基三甲铵溶液的浓度为0.2mol/l，加入量为5ml；所述硝酸银溶液的浓度为0.16mmol/l，加入量为0.15ml；所述抗坏血酸溶液的浓度为0.08mol/l，加入量为70μl。

12、作为优选方案，在s3中，所述生长溶液和种子溶液的体积比为271:6。

13、作为优选方案，在s4中，离心速率为6000-8000rpm/min，离心时间为15-25min。

14、作为优选方案，在步骤(1)中，所述疏水基底的制备方法包括以下步骤：清洗载玻片，将硅油旋涂于载玻片上，将涂有硅油的载玻片退火处理，即得疏水基底。

15、作为优选方案，在步骤(1)所述疏水基底的制备方法中，所述硅油的运动粘度为350-400cst，退火温度为140-160℃，退火时间为90-150min。

16、为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法制备获得的拉曼光谱表面增强基底。

17、为了解决上述技术问题，本发明目的之三提供了一种基于表面增强拉曼光谱的甲醇检测方法，采用上述拉曼光谱表面增强基底。

18、相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

19、本申请通过优化金纳米棒(gnrs)在疏水基底上的自组装过程，控制液滴蒸发模式，调节蒸发湿度，改善金纳米棒溶液的蒸发速率，实现了更均匀和有序的纳米结构，这种结构布局显著增强了sers活性，从而提高了检测的灵敏度和重复性，自组装方法简化了sers基底的制备流程，减少了对复杂化学或物理过程的依赖，这不仅降低了制备成本，而且有助于实现大规模生产，可应用于甲醇的检测，使之更适用于工业和科研领域的需求。

技术特征：

1.一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述金纳米棒溶液的制备方法包括以下步骤：

3.如权利要求2所述的一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法，其特征在于，在s1中，所述氯金酸溶液的浓度为0.025mol/l，加入量为0.1ml；所述溴化十六烷基三甲铵溶液的浓度为0.2mol/l，加入量为5ml；所述硼氢化钠溶液的浓度为0.01mol/l，加入量为0.6ml。

4.如权利要求2所述的一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法，其特征在于，在s2中，所述溴化十六烷基三甲铵溶液的浓度为0.2mol/l，加入量为5ml；所述硝酸银溶液的浓度为0.16mmol/l，加入量为0.15ml；所述抗坏血酸溶液的浓度为0.08mol/l，加入量为70μl。

5.如权利要求2所述的一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法，其特征在于，在s3中，所述生长溶液和种子溶液的体积比为271：6。

6.如权利要求2所述的一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法，其特征在于，在s4中，离心速率为6000-8000rpm/min，离心时间为15-25min。

7.如权利要求1所述的一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述疏水基底的制备方法包括以下步骤：清洗载玻片，将硅油旋涂于载玻片上，将涂有硅油的载玻片退火处理，即得疏水基底。

8.如权利要求7所述的一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述疏水基底的制备方法中，所述硅油的运动粘度为350-400cst，退火温度为140-160℃，退火时间为90-150min。

9.一种如权利要求1-8任一所述的用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底的制备方法制备获得的拉曼光谱表面增强基底。

10.一种基于表面增强拉曼光谱的甲醇检测方法，其特征在于，采用如权利要求9所述的拉曼光谱表面增强基底。

技术总结本发明公开了一种用于甲醇检测的拉曼光谱表面增强基底及其制备方法，涉及检测技术领域。方法包括合成具有SERS活性的金纳米棒溶液，同时制备疏水基底；将疏水基底放置在培养皿中，添加水，然后在疏水基底上滴加金纳米棒溶液，将包裹好的培养皿放入孵化设备中，最后金纳米棒沉积在基底。本申请通过优化金纳米棒在疏水基底上的自组装过程，控制液滴蒸发模式，实现了更均匀和有序的纳米结构，显著增强了SERS活性，从而提高了检测的灵敏度和重复性，自组装方法简化了SERS基底的制备流程，降低了制备成本，有助于实现大规模生产，可应用于甲醇的检测，使之更适用于工业和科研领域的需求。技术研发人员：钱艺华,王青,盘思伟,赵耀洪受保护的技术使用者：广东电网有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13