一种高耐磨性能的高熵合金刀具涂层制备方法

本发明属于涂层材料制备，更具体地说，本发明涉及一种高耐磨性能的高熵合金刀具涂层制备方法。

背景技术：

1、现代制造业的快速发展对机械加工要求越来越高，高速干式切削加工技术日益成为人们关注的焦点。钛合金、不锈钢以及复合材料等难加工材料的应用，以及高速干式切削技术的提出，对加工刀具的性能提出巨大挑战，切削温度过高、升温速率过快等问题使传统刀具服役寿命骤减。涂层技术，能够有效改善刀具表面的硬度、耐磨性能等，而不改变其基体塑、韧性，从而使刀具具有更加优异的切削性能。同时，能够最大程度节约刀具整体生产成本，因此，涂层刀具应用日益广泛。

2、目前，常用的刀具涂层有氮化物、硼化物、氧化物和金刚石等，常规制备方法可分为化学气相沉积(chemical vapor deposition，cvd)和物理气相沉积(physical vapordeposition，pvd)两大类。cvd工艺需要在高温环境下进行，可能会导致刀具基体受到影响，相比之下，pvd工艺为低温制备工艺，在刀具涂层制备领域具有更大优势。本方法采用pvd制备工艺中的磁控溅射技术(magnetron sputtering,ms)，磁控溅射技术具有溅射率高、膜基结合力好、设备操作简便的优点，是镀膜技术的首选。根据使用的靶材数量又可以分为单靶和多靶，采用多个多靶制备多元涂层，由于各个靶材相互独立，需要分别控制，操作繁琐，且得到的涂层成分会有波动，无法确保基体表面各区域成分均匀；采用单个合金靶材制备多元涂层，沉积工艺可控性高，稳定性好，易于在基体表面制备得到各区域成分均匀的涂层。

3、高熵合金是由五种或五种以上的合金制成的，具有优异的力学性能、耐腐蚀性能、热稳定性等，其中高熵氮化物涂层在刀具加工领域展现出较好的应用前景。本方法提出的tialsicrn涂层是一种新型高熵氮化物涂层，是在tin硬质合金涂层基础之上，添加al、si、cr元素，使其更易形成bcc相，从而表现为高强度、高硬度，即具有高熵合金的结构与性能特征，能够显著地增加刀具的耐磨性，延长刀具使用寿命，提高加工效率。

技术实现思路

1、本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

2、为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高耐磨性能的高熵合金刀具涂层制备方法，包括以下步骤：

3、步骤一、以单质si、al、cr、ti为原料，熔炼制备tialsicr合金阴极靶材；

4、步骤二、利用制备的tialsicr合金阴极靶材，在刀具表面溅射沉积tialsicrn高熵涂层。

5、优选的是，其中，所述步骤一中，单质si的质量分数为5～15％，单质al的质量分数为2～10％，单质cr的质量分数为3～20％，剩余为单质ti。

6、优选的是，其中，熔炼制备tialsicr合金阴极靶材的具体方法包括：将单质si、al、cr、ti放入真空电磁感应水冷铜坩埚熔炼设备中，向真空室内通入ar作为保护气体，熔融进行磁力搅拌，然后将熔炼得到的熔液倒入模具中，冷却得到tialsicr合金阴极靶材。

7、优选的是，其中，真空室真空度为260～300pa。

8、优选的是，其中，所述步骤一中，熔炼时用spz-110型号的成套中频感应加热电源供电进行感应加热。

9、优选的是，其中，所述步骤一的具体方法包括：

10、熔炼时用云母片填充坩埚瓣间缝隙，在坩埚外面缠满耐高温绝缘胶带，以防止熔炼物漏出；将金属材料表面打磨抛光以去除表面氧化物，然后按照成分设计称取ti、al、si、cr金属原料，并放入酒精溶液中超声清洗10～20min，去除金属表面杂质及油污；最后按照ti、cr、al、si的顺序向坩埚中放入材料；

11、熔炼开始时，先打开电源，保持1～3min，预热设备；随即在设备观察窗处观察坩埚内的金属状态，一边观察一边缓慢增加功率；当观察到al块开始熔化，并且逐渐形成熔池，此时的功率已经达到25kw；当继续增加功率至55kw时，观察到熔池之内进行的明显的搅拌迹象，处于底部的ti棒已经熔化，和al形成的熔融金属液将si块、cr块包裹，维持一段时间，等待si、cr完全熔化；继续加大功率至80kw，观察到坩埚内只存在液相，金属液的搅拌速度加快，逐渐脱离与坩埚壁的接触，处于悬浮状态；此时准备浇铸，控制真空室外面的翻转杆，实现坩埚的翻转，使坩埚内熔体落入模具中，然后降低功率至电源启动功率，电源关闭之后，要继续通冷却水进行冷却，30min以后，关闭冷却水，对真空室放气，将熔炼产物取出。

12、优选的是，其中，所述步骤一中，tialsicr合金阴极靶材的直径为80～120mm，厚度为5～7mm。

13、优选的是，其中，所述步骤二中，在刀具表面溅射沉积tialsicrn高熵涂层前，先对刀具表面进行清洗，包括分别在丙酮和酒精中超声清洗5～20min；然后将清洗好的刀具安装在样品支架上，刀刃面朝上放置，将样品支架放入真空室中。

14、优选的是，其中，所述步骤二中，将样品支架放入真空室后，依次启动机械泵及分子泵对沉积装置进行抽真空，真空度为4×10-3～8×10-3pa；真空室内通入氩气，对样品表面进行溅射清洗，溅射清洗结束之后，向真空室内通入氮气，对刀具刀刃表面进行溅射镀膜。

15、优选的是，其中，所述步骤二中，溅射镀膜工艺参数包括：氮气流量为50～150sccm，电源电压为500v，电流为0.2～0.6a，工作气压为0.5～1.0pa，溅射时间为30～120min。

16、为了进一步提升镀制涂层后刀具的耐磨性能，在进行步骤二溅射沉积tialsicrn高熵涂层前，在刀具表面溅射沉积sicrc层，然后再溅射沉积tialsicrn高熵涂层，最后进行后处理，得到具有tialsicrn高熵涂层的刀具，其中在刀具表面溅射沉积sicrc层的具体方法包括：

17、将经过丙酮和酒精超声清洗5～20min的刀具放入溅射装置中，使用si靶和cr靶作为靶材，将真空室抽真空至4×10-3～8×10-3pa后，向真空室通入氩气，对样品表面进行溅射清洗，溅射清洗结束后，控制氩气的通入速率和时间使真空室工作气压为0.1～0.3pa，设置si靶的功率为100～300w，cr靶的功率为150～300w，设置负偏压为-500～-300v，电源电压为400～800v，通入乙炔作为c源，乙炔的流量为200～600sccm，溅射时间为40～100min，在刀具表面得到sicrc层。

18、后处理的方法包括：tialsicrn高熵涂层镀制完成并后，保持真空状态30～60min，之后将刀具取出，将刀具放入深冷处理箱中，以10～20℃/min的降温速率降温至-100～-180℃，保温30～100s，随后取出；

19、取出后将刀具放入箱式炉中，以5～10℃/min的升温速率升温至200～400℃，保温2～6min，取出后自然冷却得到后处理的具有tialsicrn高熵涂层的刀具。

20、本发明至少包括以下有益效果：

21、本发明采用磁控溅射工艺，使用单一tialsicr合金靶材，制备tialsicrn高熵合金氮化物涂层，并应用于刀具基体表面，提升刀具耐磨性能，延长其使用寿命，制备工艺可控性好、稳定性高，便于进行批量生产及产业化推广。

22、本发明在使用tialsicr合金靶材在刀具表面溅射镀制高熵合金氮化物涂层前，先使用si靶和cr靶结合通入乙炔的方法在刀具表面溅射沉积得到sicrc层，然后再进行高熵合金氮化物涂层的镀制，sicrc层本身具有极高的硬度和耐磨性，同时sicrc层也是刀具表面与高熵合金氮化物涂层之间的过渡层，减小了刀具表面与高熵合金氮化物涂层之间的应力，同时提升了高熵合金氮化物涂层在刀具表面的结合力；最后进行低温和热处理，低温处理用于膜层件应力的释放，热处理提高了sicrc层与高熵合金氮化物涂层之间的结合力，结果表面这样的技术方案进一步提升了对刀具表面的保护，进一步提升了刀具的耐磨性和使用寿命。

23、本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。