三丁基甲基铵双（三氟甲磺酰）亚胺离子液体的制备方法与流程

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体的制备方法。

背景技术：

1、离子液体(ionic liquid)又称室温离子液体、室温熔融盐或有机离子液体等，是由有机阳离子和无机阴离子组成，在100℃以下呈液体状态的盐类。大多数离子液体在室温或接近室温的条件下呈液体状态。离子液体有多种分类方式。按阳离子其主要可分为咪唑类、吡啶型类、吡咯类、季铵型、季膦类等。按阴离子又可分为金属类和非金属类两部分，另外，按照产品所具备功能的不同离子液体又可以细分为聚合型离子液体、酸功能化离子液体、碱功能化离子液体、手性功能化离子液体以及金属功能化离子液体等。

2、离子液体作为新兴的绿色材料，应用比较广泛，当前全球的离子液体市场主要应用于电化学、催化、合成及提取、分离工程等领域。其中三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体因其优良的特性，较好的抗静电效果，更宽的电化学窗口，备受关注，而制备三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体具有显著意义。

3、制备离子液体的方法，已知相关文献及专利报道如下：

4、专利号为cn201910718973.1的发明专利报道了以环氧氯丙烷、不同链长的烷基咪唑反应制备侧链含cl-的咪唑类聚离子液体1；再将聚离子液体1与金属盐为原料，合成不同阴离子的咪唑类聚离子液体2。本发明中使用的原料环氧氯丙烷在2a类致癌物清单中，会对使用者的健康造成一定的伤害。且整体收率不高，影响产品后续的使用效果。

5、专利号为cn202210294649.3的发明专利报道了一种离子液体的制备方法：(1)将阳离子为季铵离子、季磷离子，咪唑离子或咪唑啉离子等的化合物溶解于有机溶剂中形成有机相，将阴离子为[bf4]-、[pf6]-、[cf3so3]-或[tf2n]-等的化合物溶解于水中形成水相；其中，所述阴离子化合物和所述阳离子化合物的摩尔比大于等于1；(2)将有机相和水相混合搅拌，使两相充分接触并发生反应；(3)通过改性聚酰亚胺材质纳滤膜分离得到离子液体。本发明需要使用有机溶剂，增加了产品与溶剂的分离难度，需要大量的能量才可以将两者分离开，浪费能源，成本较高。

6、专利号为cn02824172.x的发明专利报道了通过提供适当阳离子成分的季鏻、咪唑或吡啶卤化物与提供适当阴离子成分的盐进行离子交换反应制备离子液体的方法，该方法需要在超声化下进行所述反应。此发明反应条件苛刻，超声波对人体产生很大的危害①影响眼睛和皮肤：会造成眼睛充血、水肿、甚至引发白内障和结膜炎等。②影响神经系统：可导致细胞坏死和血管麻痹③影响循环系统：造成神经麻痹，血液流动缓慢，使血液粘稠度增加，甚至引发血栓的发生。④影响骨骼发育：可影响幼儿骨骼发育。⑤影响生殖系统：可损害精子和卵细胞，影响受孕，甚至导致胎儿崎形。

7、目前现有技术大多存在问题，如下：①使用苛刻反应条件，耗能多且不易实现。②原料危害性大，对操作人员和环境均有影响。③有机溶剂存在，生产过程中不易去除。

技术实现思路

1、本发明旨在解决上述技术问题，本申请提供了一种三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体的制备方法。

2、一种三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体的制备方法，包括如下的步骤：

3、(1)三丁基甲基氯化铵溶解：将三丁基甲基氯化铵加入反应釜中，加水搅拌溶解，配成含水量为30～90％的三丁基甲基氯化铵水溶液；

4、(2)三氟甲磺酰胺溶解：按照三丁基甲基氯化铵与三氟甲磺酰胺的摩尔比为1:1.9～2.1，将三氟甲磺酰胺溶于水中，搅拌溶解，配成含水量为60～95％的三氟甲磺酰胺水溶液；

5、(3)三氟甲磺酰胺滴加：将三氟甲磺酰胺水溶液经过输送泵输送至高位滴加罐中，常压下，控制温度为20～90℃，搅拌速率为30～50hz，滴加三氟甲磺酰胺水溶液，在1～6h内将三氟甲磺酰胺水溶液滴加完，控制温度不变搅拌1～4h；

6、(4)静置分层：停止搅拌，反应后的物质在静止状态下，逐渐分层分相；分离两相，将有机相加水进行水洗操作；

7、(5)水洗；分层后的有机相加入有机相总质量20～80％的水进行洗涤，分2～7次加入，有机相中的氯化铵及金属离子随着水相排出，直至达标；

8、(6)减压蒸馏：将氯化铵检测达标的有机相倒入蒸馏釜中，在温度为70～150℃，负压-0.075～-0.098mpa的状态下进行脱水蒸馏，使有机相中的水分降低至要求的范围；

9、(7)将干燥合格的有机相经过过滤器除去颗粒杂质，过滤后的有机相充装至要求的包装物中。

10、在一个具体的可实施方案中，步骤(2)中，三丁基甲基氯化铵、三氟甲磺酰胺的摩尔比为1:1.95。

11、在一个具体的可实施方案中，步骤(5)中的水洗达标指电导率≤500μs/cm或nh4cl含量≤5％。

12、在一个具体的可实施方案中，步骤(7)所述的过滤器滤芯孔径为50-100μm。

13、本申请包括以下至少一种有益技术效果：本发明提供的制备方法只涉及一步反应，缩短了反应时间，降低了工艺成本，除杂工艺简单，为亚胺类离子液体的产业化发展提供了可靠的工艺保障。

14、本发明方法绿色环保，无苛刻反应条件和有机溶液的使用；同时成本低，收率高，粗品经纯化后可达到99.95％以上高纯度；且所需设备少，占地面积小，投入低，可实现产业化生产。

技术特征：

1.一种三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：

2.根据权利要求1所述的三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，三丁基甲基氯化铵、三氟甲磺酰胺的摩尔比为1:1.95。

3.根据权利要求1所述的三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的水洗达标指电导率≤500μs/cm或nh4cl含量≤5％。

4.根据权利要求1所述的三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体的制备方法，其特征在于：步骤(7)所述的过滤器滤芯孔径为50-100μm。

技术总结本申请涉及一种三丁基甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺离子液体的制备方法。该方法包括如下的步骤：三丁基甲基氯化铵溶解；三氟甲磺酰胺溶解；三氟甲磺酰胺滴加；静置分层；水洗；减压蒸馏。本发明提供的制备方法只涉及一步反应，缩短了反应时间，降低了工艺成本，除杂工艺简单，为亚胺类离子液体的产业化发展提供了可靠的工艺保障。本发明方法绿色环保，无苛刻反应条件和有机溶液的使用；同时成本低，收率高，粗品经纯化后可达到99.95％以上高纯度；且所需设备少，占地面积小，投入低，可实现产业化生产。技术研发人员：张锐强,李虹嶙,商洪涛,罗建志,岳立平,张轩,滕莹,李世斌受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18