羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏新工艺的制作方法

专利名称：羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏新工艺的制作方法技术领域：本发明涉及一种羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏新工艺。背景技术： 国内有人采用水解物蒸发、裂解、蒸干及环体洗涤工艺，但该工艺存在环体收率低、质量差、尘产排渣周期短、碱耗量大、装置放大困难等问题。国外自八十年代初就有溶剂法裂解二甲基二氯硅烷水解物制备环硅氧烷的报道，吉化研究院也于1998年又发表了关于溶剂法裂解二甲基二氯硅烷水解物制备环硅氧烷的方法，并建立了2000吨/年裂解装置，开车成功。该工艺虽然从根本上解决了以上工艺的不足，但也存在溶剂处理困难，污染环境等问题，并给后部产品加工带来不利因素，尤其是在高温胶应用领域，易使产品泛黄。本发明采用无溶剂法连续裂解羟基封端的聚二甲基硅氧烷工艺，既解决了溶剂处理问题，义提高了环体收率及产品质量。发明内容本发明公开了一种羟基封端的聚二甲基硅氧烷的裂解及精馏工艺，即水解物在碱催化剂催化及真空条件下，线体断链成低聚环状硅氧烷即混合环体。其反应式如下 水解物及催化剂从裂解釜连续进料，裂解得到的混合物汽相自裂解釜进入裂解塔中，与回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜重新裂解，塔顶得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体经冷凝器冷凝后，进入水煮釜水煮脱酸并进行沉降分离，分离后的油相进入脱低塔进行分离，塔顶得到六甲基二硅氧烷及六甲基环三硅氧烷，塔底得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，再进入脱高塔进行分离，塔顶得到八甲基环四硅氧烷，侧线得到DMC，塔釜得到高环。逼干釜采用半连续操作。前期连续进料，后期停止进料，升温逼干，气相经冷凝器冷凝后进入贮槽。本发明具有以下特征在碱胶作催化剂的条件下，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷在新型裂解器中连续裂解得到混合环体。混合环体精馏采用双塔连续真空精馏，实现侧线、塔顶、塔釜连续出料，解决了由于间歇进料给操作带来的不便。具体实施例方式水解物从裂解釜连续进料，控制裂解釜釜温150℃，裂解得到的混合物汽相自裂解釜中进入真空度为0.09MPa的裂解塔，与回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜重新裂解，塔顶得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体经冷凝器冷凝后，进入水煮釜水煮脱酸并进行沉降分离，分离后的油相进入脱低塔进行分离，控制脱低塔真空度为0.06MPa，塔顶温度100℃，从塔顶得到六甲基二硅氧烷及六甲基环三硅氧烷，塔底得到以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，再进入脱高塔进行分离，控制脱高塔真空度为0.08MPa，塔顶温度110℃，从塔顶得到八甲基环四硅氧烷，侧线得到DMC，塔釜得到高环。逼干釜采用半连续操作。控制逼干釜釜温150℃，真空度0.09MPa，前期从釜上部连续进料，后期停止进料，升温逼干，气相经冷凝器冷凝后进入贮槽。权利要求1.本发明羟基封端的聚二甲基硅氧烷的裂解采用连续裂解、间歇逼干工艺，即聚二甲基硅氧烷从裂解釜底部连续进料，蒸出的汽相自裂解釜进入裂解塔中，与回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜重新裂解，塔顶得到以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体。逼干釜后期停止进料，升温逼干，气相经冷凝器冷凝后进入贮槽。2.混合环体精馏采用双塔连续真空精馏，实现侧线、塔顶、塔釜连续出料。裂解得到的产物先到水煮釜进行水煮脱酸并沉降分离，分离后的油相进入脱低塔进行分离，塔顶得到六甲基二硅氧烷及六甲基环三硅氧烷，塔底得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，进入脱高塔进行分离，塔顶得到成品D4，侧线得到DMC，塔釜得到高环。3.逼干釜温度为130-170℃。4.逼干釜真空度为0.09-0.1Mpa。5.裂解塔真空度为0.09-0.1Mpa。6.裂解塔回流比为0.1-1.0。7.裂解釜温度为130-160℃。8.脱低塔真空度为0.05-0.08Mpa，塔顶温度为90-120℃。9.脱高塔真空度为0.075-0.095Mpa，塔顶温度为100-130℃。全文摘要本发明公开了羟基封端的聚二甲基硅氧烷的裂解及精馏工艺，水解物从裂解釜连续进料，裂解得到的混合物汽相自裂解釜进入裂解塔中，与回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜重新裂解，塔顶得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体经冷凝器冷凝后，进入水煮釜水煮脱酸并进行沉降分离，分离后的油相先到脱低塔进行分离，再进入脱高塔进行分离，在脱高塔的塔顶得到八甲基环四硅氧烷，侧线得到DMC，塔釜得到高环。逼干釜采用半连续操作。前期连续进料，后期停止进料，升温逼干，气相经冷凝器冷凝后进入贮槽。文档编号C07F7/00GK1515575SQ0310003公开日2004年7月28日 申请日期2003年1月7日 优先权日2003年1月7日发明者郭守涛, 程红斌, 曾阳, 徐贱生, 许银根, 李红, 陈梅, 吕永雄 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂, 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火