一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法及装置与流程

本发明属于化工原料制备，涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备装置及方法。

背景技术：

1、双氟磺酰亚胺锂(lifsi)是适用于锂电池电解液中的新型电解质锂盐，对环境友好，且安全性能高，相比目前商业化应用最为广泛的六氟磷酸锂(lipf6),lifsi在热稳定性(200℃以上)和导电率上均占据优势，且具备产业化生产条件，是当前国内外公认的lipf6的最佳替代品，具有较好的发展前景。目前合成双氟磺酰亚胺锂一般都需要经过双(氯磺酰)亚胺合成、双(氯磺酰)亚胺氟化反应制备双(氟磺酰)亚胺及双(氟磺酰)亚胺碱金属盐制备三个主要阶段。

2、现有技术中，双氟磺酰亚胺的合成多采用釜式反应器，由于釜式反应器为间歇性批次反应，因此存在生产效率低且不同批次产品稳定性较差的问题。釜式反应器多为夹套加热，容易出现局部过热导致产品聚合发生副反应影响hfsi品质。当前氟化氢工艺的氟化反应过程中会产生大量的hf及hcl混合气体，现有尾气处理工艺多为水吸收搭配碱吸收进行处理，该处理方法会产生大量的混酸，处理难度大且增加了生产成本。现有hfsi提纯多为釜式精馏塔进行间歇精馏提纯，无法实现连续化精馏提纯，生产效率低且目标产品hfsi收率较低，釜式精馏由于换热效率低导致加热时间过长，hfsi容易聚合影响制备的lifsi品质。

技术实现思路

1、为了解决本发明背景技术中提出的问题，本发明的目的在于提供一种连续化、高生产效率、低能耗、高收率、高纯度、低成本的双氟磺酰亚胺制备提纯方法及装置，本发明可实现高纯度双氟磺酰亚胺的连续化生产。

2、该方案如下：

3、一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法，包括如下步骤：

4、s10：双氟磺酰亚胺制备：双氯磺酰亚胺通过双氯磺酰亚胺进料泵和氟化氢进料泵控制进料配比1：1-3，经过原料混合器混合均匀后进入列管式反应器中，反应结束后进入闪蒸罐中；

5、s20：氟化氢回收：闪蒸后的气相进入压缩机，大部分氟化氢液化后进入氟化氢回收缓冲罐中套用，氯化氢不凝气携带少量的hf进入降膜水吸收系统副产31％盐酸；

6、s30：双氟磺酰亚胺提纯：闪蒸罐中的液相经过薄膜蒸发器进料泵泵送至薄膜蒸发器中，低沸物经过压缩机出口冷凝器冷却后进入低沸物接收罐中；

7、s40：薄膜蒸发器底部料液进入蒸发器料液缓冲罐，通过分子蒸馏进料泵泵送入分子蒸馏蒸发器中，分子蒸馏蒸发器通入加热蒸汽及冷冻水，启动2#真空泵进行减压蒸馏，馏出的hfsi进入hfsi缓冲罐中，得到纯度＞99.99％的hfsi，馏出的重组分进入重分组缓冲罐中。

8、优选的，在s10中，反应过程控制反应温度50-200℃，反应压力1.0-2.0mpa,反应时间8-15h。

9、优选的，在s20中，控制压缩机出口压力0.5-1.0mpa,冷后温度-15-25℃。

10、优选的，在s30中，启动1#真空泵控制薄膜蒸发器压力-0.08～-0.095mpa。

11、优选的，在s30中，薄膜蒸发器通入低压蒸汽控制气相温度80-120℃脱除低沸物。

12、优选的，在s40中，启动2#真空泵进行减压蒸馏时，控制压力-0.09～-0.1mpa，蒸发温度80-120℃。

13、一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的装置，适用于上述所述的一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法，包括双氯磺酰亚胺进料泵、氟化氢进料泵、进料混合器、列管式反应器、闪蒸罐、压缩机、压缩机出口冷凝器、氟化氢回收缓冲罐、回收氟化氢输送泵、薄膜蒸发器进料泵、薄膜蒸发器、气相冷凝器、1#真空泵、低沸物接收罐、蒸发器料液缓冲罐、分子蒸馏进料泵、分子蒸馏蒸发器、2#真空泵、重组分缓冲罐、hfsi缓冲罐、hfsi输送泵和重组分输送泵。

14、本发明的有益效果如下：

15、1.本发明所述的提供的一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法及装置，采用列管式连续流反应器，缩短反应时间、提高生产效率，产出的hfsi品质更加稳定。列管式反应器加热更加均匀，减少了釜式反应器由于局部过热导致的产品分解、聚合等副反应的发生。

16、2.氟化反应产生的氟化尾气经过压缩机搭配深冷，回收部分氟化氢，降低了生产成本，且减少了混酸的产生量，得到纯度更高的盐酸副产品，带来经济效益。

17、3.双氟磺酰亚胺提纯使用薄膜蒸发器替代传统的釜式精馏釜脱除含量较多的低沸物，换热效率更高，降低了蒸汽能耗；

18、4.双氟磺酰亚胺脱重脱色采用分子蒸馏蒸发器，在高真空下依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，缩短加热时间，减少了双氟磺酰亚胺的聚合，提高了收率和品质。

技术特征：

1.一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：在s10中，反应过程控制反应温度50-200℃，反应压力1.0-2.0mpa,反应时间8-15h。

3.根据权利要求2所述的一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：在s20中，控制压缩机出口压力0.5-1.0mpa,冷后温度-15-25℃。

4.根据权利要求3所述的一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：在s30中，启动1#真空泵控制薄膜蒸发器压力-0.08～-0.095mpa。

5.根据权利要求4所述的一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：在s30中，薄膜蒸发器通入低压蒸汽控制气相温度80-120℃脱除低沸物。

6.根据权利要求5所述的一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：在s40中，启动2#真空泵进行减压蒸馏时，控制压力-0.09～-0.1mpa，蒸发温度80-120℃。

7.一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的装置，适用于上述权利要求1-6所述的一种连续法制备提纯双氟磺酰亚胺的方法，包括双氯磺酰亚胺进料泵、氟化氢进料泵、进料混合器、列管式反应器、闪蒸罐、压缩机、压缩机出口冷凝器、氟化氢回收缓冲罐、回收氟化氢输送泵、薄膜蒸发器进料泵、薄膜蒸发器、气相冷凝器、1#真空泵、低沸物接收罐、蒸发器料液缓冲罐、分子蒸馏进料泵、分子蒸馏蒸发器、2#真空泵、重组分缓冲罐、hfsi缓冲罐、hfsi输送泵和重组分输送泵。

技术总结本发明属于化工原料制备技术领域，涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备装置及方法，包括双氯磺酰亚胺进料泵、氟化氢进料泵、进料混合器、列管式反应器、闪蒸罐、压缩机、压缩机出口冷凝器、氟化氢回收缓冲罐、回收氟化氢输送泵、薄膜蒸发器进料泵、薄膜蒸发器、气相冷凝器、1#真空泵、低沸物接收罐、蒸发器料液缓冲罐、分子蒸馏进料泵、分子蒸馏蒸发器、2#真空泵、重组分缓冲罐、HFSI缓冲罐、HFSI输送泵和重组分输送泵，本发明采用列管式连续流反应器，缩短反应时间、提高生产效率，产出的HFSI品质更加稳定。列管式反应器加热更加均匀，减少了釜式反应器由于局部过热导致的产品分解、聚合等副反应的发生。技术研发人员：徐鹏亮,滕文彬,张风收,李永,杜桂强,王乾雅受保护的技术使用者：海科新源材料科技（湖北）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/16