高纯石英砂化学深度提纯方法及高纯石英砂与流程

本发明涉及高纯石英砂生产，尤其涉及一种高纯石英砂化学深度提纯方法，及利用该提纯方法提纯得到的高纯石英砂。

背景技术：

1、高纯石英一般是指sio2纯度大于99.99％的石英产品，广泛用于光伏、半导体、太阳能、光纤、光通讯以及电光源等领域，同时也是实验室玻璃器皿、生物活性玻璃等高要求应用器具必不可少的原料。

2、在自然界中，虽然石英的分布非常广泛，但纯度很高的高纯石英却很稀有。石英由一个硅原子和四个氧原子组成硅氧四面体晶体结构，再结晶过程中以及后来经历的变质作用下，经常掺杂一些杂质元素，主要包括非金属元素b、p、c、o，以及金属元素fe、al、ca、ti、mn、v、cu、cr等，按照其杂质大小、形成、分布特征等可分为三类：1)石英晶格中结构性杂质，2)亚微米级微细粒包裹体杂质，3)矿物、硅酸盐熔体、流体包裹体杂质，石英原矿中的杂质含量及赋存状态是限制石英品质的重要因素。然而国内对高纯石英的研究起步相对较晚，随着近年来太能光伏电池，半导体材料以及军工行业的快速发展，高纯石英的需求急剧增加，高纯石英的提纯技术也成为一项亟待突破的技术难题。

3、发明专利cn110510620a公开了一种高纯石英砂尾矿的提纯方法，其步骤包括磨矿-强磁选-酸浸-煅烧-二次酸浸等，该发明采用助浸剂辅助浸出的方式提高石英砂的浸出速率，但所得高纯石英砂中sio2含量仅为99.9％，难以满足半导体、光伏行业的高纯度要求，因此不适宜采用该发明中的方式以进行石英砂的制备。

4、发明专利cn 115818651 a公开了一种对高纯石英砂尾矿的加工提纯工艺，包括对石英砂尾矿筛分处理-蒸汽预热处理-二次筛分-碱洗处理-酸洗-二次热处理等步骤，且在蒸汽预热处理后通入气态cl2，该方法虽能较为有效地去除石英砂中的金属杂质，但cl2危害性较大，且同时使用碱洗和酸洗交替对设备要求较高，且在实际生产中较难实现。

5、发明专利cn 114506847 a公开了一种高纯石英砂深度提纯方法，通过将高纯石英砂高温氯化-水淬-混合酸超声波酸洗得到深度提纯后的石英砂，该发明操作过程虽较为简单，但采用hcl气体作为氯化剂具有一定的危险性，且高温氯化与超声波酸洗大多处于实验室阶段，实际可操控性尚不明确。

6、发明专利cn 114751419 a公开了一种酸浸法提纯制备高纯石英砂的工艺，所述工艺包括破碎-第一次酸洗-加入改性助剂高温煅烧-微波处理-第二次酸洗等工序，可得到sio2纯度大于99.9986％的高纯石英砂。该发明可实现高纯石英砂的制备，但未考虑过程酸液的处理以及石英砂稳定性的问题，因此其实际可操作性有待进一步考证。

7、综上，目前高纯、超高纯石英提纯技术方法仍以物理和化学方法为主，而现行的提纯方法对石英中杂质的去除能力有限，在实际操作过程中具有一定的局限性，因此迫切需要发明一种简单易实现、环境友好且稳定的化学深度提纯方法以进一步提高高纯石英砂产品纯度。

技术实现思路

1、有鉴于此，为进一步提高石英砂产品纯度与稳定性，一方面，本发明提供了一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其通过第一次酸洗、固液分离、煅烧、第二次酸洗、循环处理等步骤，能够大大提高高纯石英砂产品纯度。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：

3、一种高纯石英砂化学深度提纯方法，包括如下步骤：

4、步骤s1：向反应罐中加入待处理石英砂和酸溶液得到酸浸泡液；

5、步骤s2：将步骤s1所得酸浸泡液加热加压反应，进行第一次酸洗，自然冷却至室温得酸化反应液；

6、步骤s3：将步骤s2所得酸化反应液固液分离分别得到废酸溶液以及石英砂a；

7、步骤s4：将步骤s3中所得石英砂a清洗、过滤洗涤至中性、干燥得到石英砂b；

8、步骤s5：将步骤s4中得到的石英砂b和掺杂剂混合均匀进行煅烧，然后进行水淬、过滤、干燥得到石英砂c；

9、步骤s6：将石英砂c按照与第一次酸洗相同的条件进行第二次酸洗，并重复步骤s3和步骤s4，得到高纯石英砂成品。

10、优选地，步骤s2中，加热至70～200℃加压反应4～24h，压力为0.2～3mpa。

11、优选地，步骤s3中，石英砂a进入下一步骤继续处理，废酸溶液循环至上一级再次利用，循环若干次后流入污水处理系统处理至达标排放。

12、优选地，步骤s5中，在600～1200℃下煅烧0.5～3h。

13、优选地，步骤s2和步骤s6中所述的第一次酸洗与第二次酸洗所用酸溶液质量分数为占比整个酸浸泡液的2％～30％。

14、优选地，步骤s2和步骤s6中所述的第一次酸洗与第二次酸洗所用酸溶液为盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸和磷酸中的一种或多种，其中酸溶液质量分数代表占比整个酸浸泡液的百分含量。

15、优选地，步骤s2和步骤s6中所述的第一次酸洗与第二次酸洗过程中石英砂与酸溶液的质量比例为1：(1～10)。

16、优选地，步骤s1中，待处理石英砂目数在40～150目之间。

17、优选地，按照步骤s5～s6的条件和顺序多次处理步骤s6中所得高纯石英砂成品。

18、另一方面，本发明还提供了一种高纯石英砂，根据上述的高纯石英砂化学深度提纯方法提纯得到，其纯度高于99.997％。

19、本发明相对于现有技术具有如下的有益效果：

20、1)本发明提供的高纯石英砂化学深度提纯方法，其提纯获得的高纯石英砂，相对于现有技术能够大大提高高纯石英砂产品纯度，使其高纯石英砂的纯度高于99.997％。

21、2)本发明中的，煅烧水淬操作主要是利用石英内外应力差，在爆冷过程中使石英内部包裹体炸裂并在石英表面形成微裂纹，易于酸液的进入从而与杂质反应；多次高温煅烧水淬使杂质相与石英晶体界面处产生更多的裂缝，促进酸液的渗透，进一步稳定产品纯度和质量。

22、3)本发明中的煅烧水淬与酸洗工艺相对较为成熟，简单易行，将其科学的组合不仅能够进一步提高产品纯度，在工业上也易于实现。

23、4)本发明中所用酸液采用逐级循环的方式进行重复利用，充分发挥酸液的利用率，同时减少废酸液的处理排放压力。

技术特征：

1.一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其特征在于，步骤s2中，加热至70～200℃加压反应4～24h，压力为0.2～3mpa。

3.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其特征在于，步骤s3中，石英砂a进入下一步骤继续处理，废酸溶液循环至上一级再次利用，循环若干次后流入污水处理系统处理至达标排放。

4.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其特征在于，步骤s5中，在600～1200℃下煅烧0.5～3h。

5.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其特征在于，步骤s2和步骤s6中所述的第一次酸洗与第二次酸洗所用酸溶液质量百分数占比整个酸浸泡液的2％～30％。

6.根据权利要求5所述的一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其特征在于，步骤s2和步骤s6中所述的第一次酸洗与第二次酸洗所用酸溶液为盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸和磷酸中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其特征在于，步骤s2和步骤s6中所述的第一次酸洗与第二次酸洗过程中石英砂与酸溶液的质量比例为1：(1～10)。

8.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其特征在于，步骤s1中，待处理石英砂目数在40～150目之间。

9.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂化学深度提纯方法，其特征在于，按照步骤s5～s6的条件和顺序多次处理步骤s6中所得高纯石英砂成品。

10.一种高纯石英砂，其特征在于，根据权利要求1-9中任一项所述的一种高纯石英砂化学深度提纯方法提纯得到，其纯度高于99.997％。

技术总结本发明提供了一种高纯石英砂化学深度提纯方法，属于高纯石英砂生产技术领域。本发明包括如下步骤：步骤S1：加入待处理石英砂和酸溶液得到酸浸泡液；步骤S2：将步骤S1所得酸浸泡液加热加压反应，进行第一次酸洗，冷却至室温得酸化反应液；步骤S3：将步骤S2所得酸化反应液固液分离分别得到废酸溶液以及石英砂A；步骤S4：将步骤S3中所得石英砂A清洗、过滤洗涤至中性、干燥得到石英砂B；步骤S5：将步骤S4中得到的石英砂B和掺杂剂混合均匀进行煅烧，然后进行水淬、过滤、干燥得到石英砂C；步骤S6：将石英砂C按照与第一次酸洗相同的条件进行第二次酸洗，并重复步骤S3和步骤S4，得到高纯石英砂成品。本发明能够大大提高高纯石英砂产品纯度。技术研发人员：王建平,许雪芹,黄业豪,尚保忠,陈艳坡,江伟,张晓昂,梁康宁,徐越受保护的技术使用者：河南省地质研究院技术研发日：技术公布日：2024/5/19