一种石膏晶体生长观测方法和装置与流程

本文涉及晶体生长领域，尤其涉及一种石膏晶体生长观测装置和方法。

背景技术：

1、微观晶体往往会影响宏观性能，现在越来越多的应用型研究将目光聚焦在微观晶体领域，尤其是微观晶体的生长领域。同时，机理研究也有观察反应条件对晶体生长影响的需求，即观测晶体的生长过程。尤其是在复杂的反应条件下，比如气体和液体反应的条件下，或者需要避光或加热条件下。

2、受技术和费用的限制，现在还没有一种方便获取又操作简单的晶体生长观测方式。现有的能观测晶体生长的方式有两种，一种是用扫描电子显微镜可以观测记录晶体的生长过程，但是设备价格昂贵，普适性差，只有少数实验室拥有该设备。另外一种方法是滴加饱和溶液在载玻片上或者蒸发烧杯中的过饱和溶液，出现析晶，用高清摄像机拍摄的晶体生长。但是，蒸发烧杯中的过饱和溶液的析晶的方式，一般是将拍摄设备固定在某一位置，拍摄烧杯中的变化。该方式不仅耗时较长，而且拍摄角度受限。同时只能观测饱和析晶的过程，不能观测反应析晶的过程；尤其是不能用于观测不同条件下的晶体生长过程。用滴加饱和溶液到载玻片上的方式，由于晶体的生长空间小，析晶首先出现在液滴的边缘，且会同时析出较多的晶体，随着晶体的长大，不同的晶体很快就会黏连在一起，无法观测单个晶体的生长。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本技术提供了一种易于获取、操作简单的晶体生长观测方法和装置。

2、本技术第一个方面提供了一种新型的、便宜的、易获取的、操作简单的石膏晶体生长观测的方法，所述方法包括：

3、析晶，将含有反应所需离子的两种不同原料加入反应器中反应；其中，所述反应器内设置有隔离装置，所述隔离装置位于所述反应器的底部，将所述反应器内的底部空间分隔成两个独立的空间，所述两种不同原料分别被加入至所述隔离装置分隔形成的不同的空间中，并在所述隔离装置和所述反应器的加料口之间的空间中反应形成析晶，并使晶体长大；

4、取相，通过取相记录仪器对所述反应器进行环扫，观察晶体生长情况并取相记录。

5、在一种示例性的实施例中，所述反应器可为方形容器、球形容器或圆柱形的容器，更优选地，所述反应器为球形容器或者半球形容器。

6、在一种示例性的实施例中，所述隔离装置为隔板、隔离膜或其他隔离设置；优选地，所述隔离装置为隔板。

7、在一种示例性的实施例中，所述析晶还包括：

8、将含有反应所需离子的两种不同固体原料或饱和溶液加入反应器中，并通过所述反应器内的隔离装置隔开；

9、向不同的固体原料中分别加入去离子水，直至不同固体原料或饱和溶液的液位与所述隔离装置平齐；

10、继续加入去离子水，直至液位超过所述隔离装置的高度；

11、保持所述反应器处在一个不被振动的环境中，原料溶液中的离子通过自由扩散，在所述隔离装置和所述加料口之间的空间中反应形成析晶，并使晶体长大。

12、在一种示例性的实施例中，所述析晶还包括：

13、将含有反应所需离子的固体原料和/或饱和溶液加入至所述隔离装置分隔形成的任一空间中，直至所述空间中的液位与所述隔离装置平齐；

14、向另一空间中加入去离子水，直至去离子水的液位超过所述隔离装置的高度；

15、向加入去离子水的空间中间歇式且以极其缓慢的速率鼓入气体，所述气体溶于水后提供反应所需的离子；

16、保持所述反应器处在一个不被振动的环境中，所述气体溶于水后与固体原料或饱和溶液在所述隔离装置和所述加料口之间的空间中反应后形成析晶，并使晶体长大。

17、在一种示例性的实施例中，所述析晶还包括：

18、所述反应器内还设有离子交换膜；所述离子交换膜位于所述隔离装置分隔形成的任一空间中，并与所述隔离装置平行设置；所述离子交换膜和所述隔离装置将所述反应器的底部空间分隔成3个独立的空间；

19、向所述隔离装置分隔形成的另一空间和所述离子交换膜靠近所述隔离装置的一侧的空间中加入去离子水，直至去离子水的液位超过所述隔离装置的高度；

20、向所述隔离装置分隔形成的另一空间中间歇式且以极其缓慢的速率鼓入气体，所述气体溶于水后提供反应所需的离子；

21、在所述离子交换膜远离所述隔离装置的空间中加入反应所需离子的饱和溶液，并插入电极，进行电解；

22、所述离子交换膜不同侧的原料溶液中的离子透过离子交换膜交换，直至电荷平衡，通过的离子交换膜的离子与一侧的原料离子接触形成析晶，并使晶体长大。

23、在一种示例性的实施例中，所述离子交换膜的高度高于所述隔离装置的高度。

24、在一种示例性的实施例中，所述饱和溶液的高度低于所述隔离装置的高度。

25、在一种示例性实施例中，所述取相包括：

26、所述取相记录仪器检测到反应器中有新晶体的生成，并自动对焦记录晶体的生长过程，并自动寻找一个最佳角度记录；

27、所述取相记录仪器定时对所述反应器进行环扫取相；

28、所述取相记录仪器将取相记录的结果发送至电脑，并根据扫视的结果，加上系统模拟，绘制石膏晶体阶段性的三维图。

29、在一种示例性实施例中，所述取相记录仪器的数量至少为2个，所述取相记录仪器至少可环绕所述反应器水平环扫或竖直环扫。

30、在一种示例性实施例中，所述石膏晶体生长观测方法可观测气液反应或液液反应中的晶体生长过程。

31、本技术第二个方面提供了一种石膏晶体生长观测装置，包括：反应器、两个或更多个取相记录仪器和支架；其中，所述反应器位于所述支架底部；所述取相记录仪器安装于所述支架上，并可对所述反应器进行多角度环扫，以用于实现多角度观测记录，获取晶体数据；

32、所述反应器内可设有隔离装置，所述隔离装置位于所述反应器底部，将所述反应器内的底部空间分隔成两个或多个独立的空间。

33、在一种示例性实施例中，所述隔离装置可为隔板、隔离膜或其他隔离设置；优选地，所述隔离装置为隔板。

34、在一种示例性实施例中，所述隔离装置将所述反应器的底部空间分隔成两个独立的空间。

35、在一种示例性实施例中，所述反应器可为方形容器、球形容器、圆柱形容器等任意形状的容器，更优选地，所述反应器为球形容器或者半球形容器，以方便所述取相记录仪器取相。

36、在一种示例性实施例中，所述反应器的底部设有动能装置，所述动能装置安装于所述支架上，所述动能装置可以推动所述反应器水平或竖直缓慢移动。

37、在一种示例性实施例中，所述反应器内还可设有离子交换膜；可选地，所述离子交换膜位于所述隔离装置分隔形成的任一空间中并与所述隔离装置平行设置。

38、在一种示例性实施例中，所述离子交换膜的高度高于所述隔离装置的高度。

39、在一种示例性实施例中，所述取相记录仪器由电脑控制。

40、在一种示例性实施例中，所述取相记录仪器至少可环绕所述反应器水平环扫或竖直环扫。

41、在一种示例性实施例中，所述取相记录仪器包括显微镜或放大镜以及摄像机。

42、在一种示例性实施例中，所述取相记录仪器中还设置有自动巡视程序，以便于用户可以根据需要自行设置所述取相记录仪器的巡视间隔、旋转速度以及所述反应器的移动。

43、在一种示例性实施例中，所述取相记录仪器中还设置有第一光源，所述第一光源沿所述显微镜或放大镜周边设置。

44、在一种示例性实施例中，所述石膏晶体生长观测装置还包括黑箱，所述黑箱容纳和密封所述反应器和所述取相记录仪器，以避免外界光线干扰。同时，有的化学反应需要加热条件，都可以在黑箱内完成。

45、在一种示例性实施例中，所述黑箱四周可设置有第二光源。

46、在一种示例性实施例中，所述第一光源和所述第二光源可根据需要选择为暖黄光、中性白光、冷白光等，优选地，所述第一光源和所述第二光源可设置为暖黄光。

47、在一种示例性实施例中，所述石膏晶体生长观测装置可以观测粒径为1微米以上的晶体生长过程，优选地，所述装置可以观测粒径为10微米以上的晶体生长过程。

48、与本领域技术相比，本技术具有以下技术效果：

49、本技术提供了一种晶体生长过程的观测装置和方法，所述石膏晶体生长观测装置可以实现气液反应和液液反应晶体生长过程的观测，并且所述方法简单易获取，弥补了观测气液反应和液液反应晶体生长过程的空白。

50、本技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本技术而了解。本技术的其他优点可通过在说明书以及附图中所描述的方案来实现和获得。