一种膨胀石墨的可控制备方法

本发明涉及膨胀石墨制备，具体涉及一种膨胀石墨的可控制备方法。

背景技术：

1、目前的功能膨胀石墨是由天然鳞片石墨经过氧化插层反应，使得石墨的边缘氧化打开，然后利用插层剂进入石墨层间，反应后水洗干燥，利用高温膨胀后制备得到的一种疏松的蠕虫状物质，常使用的氧化插层剂为浓硝酸、高氯酸、浓硫酸等类似的强酸，经过氧化插层、干燥水洗后置于高温下膨化，使得层间的插层剂在高温下瞬间气化，打开石墨层，制得膨胀石墨。这样制备的膨胀石墨能够较好的保留石墨的原始结构，常用于环境污染的吸附、密封材料、阻燃材、屏蔽材料等。但是现有的制备方法都在探究膨胀石墨的最大膨胀程度，制备的膨胀石墨很难保证完整，且不具备一定的规则形状，并且现有的制备方法不能保证阶梯式的膨胀程度，很少有从微观形貌上研究膨胀石墨的具体膨胀程度、单片石墨膨胀长度等。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种膨胀石墨的可控制备方法，通过控制反应在温和条件下进行，使得石墨片层逐渐分离，保证层与层之间不会完全断裂，并且使得制备的膨胀石墨不发生弯曲，实现膨胀石墨的可控制备。

2、为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种膨胀石墨的可控制备方法，该方法包括以下步骤：

4、(1)预处理：将天然鳞片石墨放置于浓硫酸中进行预处理，然后进行搅拌使石墨充分分散在硫酸中；

5、(2)氧化插层处理：将经步骤(1)处理后的天然鳞片石墨持续搅拌，然后按照一定的滴加速率逐滴加入双氧水，持续搅拌使其反应均匀，反应温度25-30℃，反应时间2-3h；该过程利用双氧水的氧化性，将石墨边缘氧化，使其层间结构打开，进而在插层过程中，将硫酸根离子插入石墨层间；

6、(3)高温膨化处理：将氧化插层处理后的天然鳞片石墨用去离子水清洗多次，然后过滤多次后真空干燥，放到马弗炉里进行高温膨化处理，得到所述膨胀石墨。

7、上述步骤(1)中，所述天然鳞片石墨的直径为100μm-200μm，鳞片石墨的厚度为15μm-25μm。

8、上述步骤(1)中，所述浓硫酸的浓度为96-98wt.％。

9、上述步骤(1)中，所述鳞片石墨与浓硫酸的比例为(3-5)g：(20-30)ml。

10、上述步骤(2)中，所述双氧水中过氧化氢的质量分数为30％-40％。

11、上述步骤(2)中，所述双氧水的滴加速率为0.5-1ml/min。

12、上述步骤(2)中，所述鳞片石墨与双氧水的比例为(3-5)g：(1-3)ml。

13、上述步骤(3)中，去离子水洗多次至溶液ph值为中性。

14、上述步骤(3)中，所述真空干燥的温度为50-60℃，干燥时间8-9h；在马弗炉中的处理温度100-500℃，保温时间0.5-2min。

15、本发明方法所制备膨胀石墨的平均膨胀厚度为100μm-600μm。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

17、1、本发明提供了一种化学氧化法可控制备膨胀石墨的方法，利用硫酸、双氧水对天然鳞片石墨进行处理，通过控制双氧水的逐滴加入和氧化插层剂的精准调控，实现了膨胀石墨的可控制备。

18、2、从微观角度来看，本发明方法保证了膨胀石墨制备过程中的均匀膨胀，不发生弯曲。

19、3、本发明制备方法，氧化插层剂简单，制备过程不复杂，且通过本方法制备的膨胀石墨不会出现层间距过大导致断裂的情况，仍然保持圆柱状，品质高，上述方法适用于产业化量产的高品质膨胀石墨。

技术特征：

1.一种膨胀石墨的可控制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的膨胀石墨的可控制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述天然鳞片石墨的直径为100μm-200μm，鳞片石墨的厚度为15μm-25μm。

3.根据权利要求1所述的膨胀石墨的可控制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述浓硫酸的质量分数为96％-98％。

4.根据权利要求1或3所述的膨胀石墨的可控制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述鳞片石墨与浓硫酸的比例为(3-5)g：(20-30)ml。

5.根据权利要求1所述的膨胀石墨的可控制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述双氧水中过氧化氢的质量分数为30％-40％。

6.根据权利要求1所述的膨胀石墨的可控制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述双氧水的滴加速率为0.5-1ml/min。

7.根据权利要求1或5所述的膨胀石墨的可控制备方法，其特征在于：所述鳞片石墨与双氧水的比例为(3-5)g：(1-3)ml。

8.根据权利要求1所述的膨胀石墨的可控制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述真空干燥的温度为50-60℃，干燥时间8-9h；在马弗炉中的处理温度100-500℃，保温时间0.5-2min。

9.根据权利要求1所述的膨胀石墨的可控制备方法，其特征在于：所制备膨胀石墨的平均膨胀厚度为100μm-600μm。

技术总结本发明公开了一种膨胀石墨的可控制备方法，属于膨胀石墨制备技术领域。该方法包括：(1)将天然鳞片石墨放置于浓硫酸中进行预处理；(2)预处理后逐滴加入双氧水，利用双氧水的氧化性，将石墨边缘氧化，使其层间结构打开，进而将硫酸根离子插入石墨层间；(3)将氧化插层处理后的天然鳞片石墨经真空干燥后放到马弗炉里进行高温膨化处理，得到膨胀石墨。本发明制备过程简单，利用化学试剂少，且无高分子试剂成分，很大程度上保留了石墨的原始结构，并且膨胀程度十分均匀，未出现层间断裂的现象，该方法适用于大规模制备高品质层间均匀的膨胀石墨。技术研发人员：冉旭,叶华东,邹豪豪,朱巍巍,梅晨阳,陈家昊受保护的技术使用者：长春工业大学技术研发日：技术公布日：2024/5/19