高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法与流程

本发明属于耐火材料，具体涉及一种高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法。

背景技术：

1、风洞等高超声速试验设备的发展与高超声速飞行器的发展息息相关；高超声速飞行器在飞行过程中经受极其复杂且恶劣的飞行环境；由于激波强烈压缩，使飞行器表面产生高温，该表面要经受强烈的气动热和气动力的复合作用；为保障飞行器的安全可靠，必须对试飞前的飞行器进行风洞实验，即：为模拟高超声速飞行器的飞行环境，以人工的方式产生气流并且控制气流的流速和温度，并将飞行器置于该环境中考验其可靠性的实验。

2、高超声速(ma>8)飞行器前缘部位的温度可达 1600 ℃甚至，为模拟该环境，需使用加热器对来流空气进行加热，才能保证所需的温度场和稳定的马赫数；同时，服役环境中的气流压强可达10mpa以上。

3、目前风洞的保温材料主要有：sio2纤维复合材料、多层不锈钢板隔热材料, 刚玉砖/陶瓷纤维复合材料等，他们在中低温服役性能较佳，但在高温条件下的使用情况不理想；其中sio2纤维复合材料安全服役温度低（1200 ℃）、多层不锈钢板隔热材料不适用于大尺寸构件，且高温时容易氧化，刚玉砖复合材料的热震性差、使用寿命短；开展新型高温风洞用耐冲刷、抗热震的新型热防护材料，对于推动高温风洞领域的发展意义重大。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于一种高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法。

2、本发明为完成上述目的采用如下技术方案：

3、一种高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，所述热防护材料由从纳米到厘米长度的多级结构单元组成；将厘米级长度的莫来石纤维和微米莫来石粉在水中分散均匀，压滤成型；烘干后向坯体中灌注铝硅溶胶，烘干，灌注、烘干循环多次；将最终烘干后的试样进行高温热压处理即可得到耐冲刷抗热震的热防护材料；热压处理过程中，铝硅溶胶中的纳米氧化硅颗粒和纳米氧化颗粒铝原位生成纳米莫来石颗粒；所制备的热防护材料为以莫来石纤维为骨架，同时以原位生成的纳米莫来石颗粒为基质，所述的莫来石纤维和纳米莫来石颗粒构成材料的双连续相结构；微米莫来石粉呈孤岛状分布在双连续相结构内。

4、所述莫来石纤维中铝含量为72-80%，纤维的直径在2-15μm，长度在1厘米到20厘米之间。

5、所述铝硅溶胶中的纳米氧化铝颗粒和纳米氧化硅颗粒质量比例含量为72～80：28～20，所述的铝硅溶胶中固含量为10-30%，纳米氧化铝颗粒和纳米氧化硅颗粒的粒径为3到15纳米。

6、所述微米莫来石颗粒的中位径为2-10 μm。

7、水、莫来石纤维和微米莫来石粉的质量比例为1:0.05~0.5:0.0005~0.005。

8、所述压滤成型的压力为2~20mpa；所述压滤烘干工艺为100~200℃烘干至恒重。

9、所述灌注的方式为真空灌注，干燥的温度不高于110℃ 灌注的次数为1-8次。

10、所述热压处理的压力为10~100 mpa，温度为1000~1700℃。

11、本发明提出的一种高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，以耐高温、低膨胀系数的莫来石为主相，设计制造出具有纳米颗粒—微米颗粒—毫米和厘米长度纤维的多尺度结构，所制备出的材料具有高强、耐冲刷、抗热震和低热导的特性。

12、从隔热角度考虑，纳米结构有助于锁住对流，微米颗粒可以散射光子降低辐射传热，以纤维为骨架所制备的材料总体密度不高，其固体导热总体不高，所以材料的总体热导率较低。

13、为解决纤维材料的强度低的问题，我们采用原位固化铝硅溶胶结合高温生成互联莫来石网络增强材料强度，该网络与纤维网络构成双网络结构保证了材料的高强高韧特性；纳米颗粒—微米颗粒—毫米和厘米长度纤维的多尺度结构有利于提高裂纹扩展路径和断裂能。采用热压工艺进行热处理，使材料具有向外膨胀的应力，以抵消材料高温烧结的收缩，保证材料的高温体积稳定性，提高材料的安全服役温度。

14、本发明所制备的材料具有耐高温、抗冲刷且低热导的特性，是一种性能优异的高温风洞热防护材料，同时本发明方法工艺简单、原料廉价易得，具有适合大规模工业生产的特点。

技术特征：

1.一种高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，其特征在于：所述热防护材料由从纳米到厘米长度的多级结构单元组成；将厘米级长度的莫来石纤维和微米莫来石粉在水中分散均匀，压滤成型；烘干后向坯体中灌注铝硅溶胶，烘干，灌注、烘干循环多次；将最终烘干后的试样进行高温热压处理即可得到耐冲刷抗热震的热防护材料；热压处理过程中，铝硅溶胶中的纳米氧化硅颗粒和纳米氧化颗粒铝原位生成纳米莫来石颗粒；所制备的热防护材料为以莫来石纤维为骨架，同时以原位生成的纳米莫来石颗粒为基质，所述的莫来石纤维和纳米莫来石颗粒构成材料的双连续相结构；微米莫来石粉呈孤岛状分布在双连续相结构内。

2.如权利要求1所述的高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，其特征在于：所述莫来石纤维中铝含量为72-80%，纤维的直径在2-15μm，长度在1厘米到20厘米之间。

3.如权利要求1所述的高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，其特征在于：所述铝硅溶胶中的纳米氧化铝颗粒和纳米氧化硅颗粒质量比例含量为72～80：28～20，所述的铝硅溶胶中固含量为10-30%，纳米氧化铝颗粒和纳米氧化硅颗粒的粒径为3到15纳米。

4.如权利要求1所述的高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，其特征在于：所述微米莫来石颗粒的中位径为2-10 μm。

5.如权利要求1所述的高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，其特征在于：水、莫来石纤维和微米莫来石粉的质量比例为1:0.05~0.5:0.0005~0.005。

6.如权利要求1所述的高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，其特征在于：所述压滤成型的压力为2~20mpa；所述压滤烘干工艺为100~200℃烘干至恒重。

7.如权利要求1所述的高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，其特征在于：所述灌注的方式为真空灌注，干燥的温度不高于110℃ 灌注的次数为1-8次。

8.如权利要求1所述的高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，其特征在于：所述热压处理的压力为10~100 mpa，温度为1000~1700℃。

技术总结本发明涉及一种高温风洞用耐冲刷抗热震的热防护材料制备方法，所述热防护材料由纳米到厘米长度的多级结构单元组成；将厘米级长度的莫来石纤维和微米莫来石粉在水中分散均匀，压滤成型；烘干后向坯体中灌注铝硅溶胶，烘干，灌注、烘干循环多次；将最终烘干后的试样进行高温热压处理即可得到耐冲刷抗热震的热防护材料；热压处理过程中，铝硅溶胶中的纳米氧化硅颗粒和纳米氧化颗粒铝原位生成纳米莫来石颗粒；所制备的热防护材料中莫来石纤维和纳米莫来石颗粒构成材料的双连续相结构，微米莫来石粉呈孤岛状分布在双连续相结构内。本发明具有耐冲刷、抗热震、低热导、可在较高温度下长时间服役等性能。技术研发人员：王刚,梁鹏鹏,李红霞,李世鹏,王来稳,王曲,张琪受保护的技术使用者：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/19