一种超小铌酸铋纳米颗粒及其制备方法和应用

本发明属于功能材料，具体涉及一种超小铌酸铋纳米颗粒及其制备方法和应用。

背景技术：

1、利用太阳能将氮气(n2)转化为现代化学工业所需的氨(nh3)是发展可再生绿色能源的环保、可持续策略。然而，大多数用于n2还原反应的光催化剂由于电子-空穴对复合率较高和表面活性位点不足，成为限制光催化合成氨效率提高的障碍。

2、由于其独特的n型半导体结构和对可见光的响应，bi3nbo7最近成为了备受关注的光催化剂。bi3nbo7具有缺陷的萤石结构和本征氧空位，理解并精心设计这些本征氧空位可能加速表面对n2的吸附和转化。超薄纳米材料由于其量子尺寸效应，表面原子大量逃逸，从而产生丰富的悬空键，对n2分子的吸附和活化具有重要影响。研究表明，氧空位不仅能够化学吸附惰性氮气分子，而且还能拉长n≡n，从而促进n≡n活化。引入氧空位后，材料的颜色、光学特性和电化学特性都会发生改变。因此，如何制备超小尺寸的bi3nbo7纳米颗粒尤为必要。

3、bi3nbo7纳米材料的可控合成通常通过高温固态反应和湿化学反应实现，可以制备多孔纳米片和纳米结构膜。这些方法通常存在一些缺点，如复杂的两步合成和使用氢氟酸。因此，直接合成超小bi3nbo7纳米晶体仍然具有挑战性，寻找可靠的超小bi3nbo7纳米材料合成策略对于光催化合成氨具有重要的价值和应用前景。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明目的在于提供一种用于光催化合成氨的快速且可靠的超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法；

2、本发明的目的还在于提供一种采用上述制备方法获得的超小铌酸铋纳米颗粒。

3、为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法，该方法具体通过以下步骤实现：

4、s1、溶液a配制：将五水合硝酸铋加入到含有甘露醇和油酸钠的水溶液中，超声分散1～4h；

5、s2、溶液b配制：将草酸铌溶解于水中，超声分散1～4h；

6、s3、混合液c配制：将溶液b缓慢滴加到溶液a中，随后再加入碱溶液，剧烈搅拌1～4h，得到混合液c；

7、s4、水热反应：对s3中得到的混合液c进行水热反应，再降温，得到沉淀物；

8、s5、漂洗烘干：对s4中得到的沉淀物进行反复清洗至中性，并烘干，得到超小铌酸铋纳米颗粒。

9、进一步地，所述s1中，所述水溶液中甘露醇与水的质量体积比为0.01～0.025g/ml；所述水溶液中油酸钠与水的质量体积比为0.001～0.003g/ml。

10、进一步地，所述s1中，所述五水合硝酸铋与水的质量体积比为0.04～0.06g/ml。

11、进一步地，所述s2中，所述草酸铌与水的质量体积比为0.01～0.02g/ml。

12、进一步地，所述s3中，所述碱溶液的浓度为1.5～2.5m；加入所述碱溶液的体积与所述混合液c中水的体积比为0.2～0.3。

13、进一步地，所述s3中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的至少一种。

14、进一步地，所述s4中，所述水热反应时的温度为120～200℃，水热反应时加热时长为12～72h。

15、进一步地，所述s5中，所述烘干时的温度为60～100℃。

16、本发明的第二个技术方案是这样实现的：一种超小铌酸铋纳米颗粒，采用上述制备方法得到。

17、本发明的第三个技术方案是这样实现的：一种超小铌酸铋纳米颗粒在光催化合成氨中的应用。

18、与现有技术相比，本发明的制备方法获得的铌酸铋纳米颗粒具有超小的尺寸(小于10nm)，且比表面积大，为n2分子在材料表面吸附与活化提供了大量的吸附位点；此外，本发明的制备方法获得的铌酸铋纳米颗粒沉降性能良好，使用后可在短时间内与水分离，同时稳定性也好，可实现再生和重复利用。

技术特征：

1.一种超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法具体通过以下步骤实现：

2.根据权利要求1所述的超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述s1中，所述水溶液中甘露醇与水的质量体积比为0.01～0.025g/ml；所述水溶液中油酸钠与水的质量体积比为0.001～0.003g/ml。

3.根据权利要求2所述的超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述s1中，所述五水合硝酸铋与水的质量体积比为0.04～0.06g/ml。

4.根据权利要求1所述的超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述s2中，所述草酸铌与水的质量体积比为0.01～0.02g/ml。

5.根据权利要求1所述的超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述s3中，所述碱溶液的浓度为1.5～2.5m；加入所述碱溶液的体积与所述混合液c中水的体积比为0.2～0.3。

6.根据权利要求5所述的超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述s3中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述s4中，所述水热反应时的温度为120～200℃，水热反应时加热时长为12～72h。

8.根据权利要求1所述的超小铌酸铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述s5中，所述烘干时的温度为60～100℃。

9.一种超小铌酸铋纳米颗粒，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的制备方法得到。

10.一种权利要求9所述的超小铌酸铋纳米颗粒在光催化合成氨中的应用。

技术总结本发明公开了一种超小铌酸铋纳米颗粒及其制备方法和应用，其中，制备方法具体通过以下步骤实现：S1将五水合硝酸铋加入到含有甘露醇和油酸钠的水溶液中，超声分散1～4h，得到溶液A；S2将草酸铌溶解于水中，超声分散1～4h，溶液B；S3将溶液B缓慢滴加到溶液A中，随后再加入碱溶液，剧烈搅拌1～4h，得到混合液C；S4对S3中得到的混合液C进行水热反应，再降温，得到沉淀物；S5漂洗烘干：对S4中得到的沉淀物进行反复清洗至中性，并烘干，得到超小铌酸铋纳米颗粒；本发明的制备方法获得的铌酸铋纳米颗粒具有超小的尺寸，且比表面积大、沉降性能和稳定性良好，为N<subgt;2</subgt;分子在材料表面吸附与活化提供了大量的吸附位点。技术研发人员：冀豪栋,高帅受保护的技术使用者：北京大学深圳研究生院技术研发日：技术公布日：2024/5/27