一种高振实密度的永磁铁氧体预烧料的制备方法及应用与流程

本发明涉及永磁铁氧体预烧料，具体涉及一种高振实密度的永磁铁氧体预烧料的制备方法及应用。

背景技术：

1、永磁铁氧体预烧料的传统制备方法为：将混合均匀的氧化铁、碳酸锶(或碳酸钡)及其稀土原料放入窑体中高温(1100～1300℃)烧结得到永磁铁氧体预烧料，经过几十年的生产实践，目前得到大规模的应用。

2、在永磁铁氧体预烧料传统制备过程中，高温烧结前需对混合物进行造球，使各种元素充分接触，以便高温预烧时促进它们反应形成永磁铁氧体。如中国专利申请2017109923877公开了一种永磁铁氧体预烧料的加工方法，包括将碳酸锶、铁红等在球磨机中加水球磨均匀后，使用煤球成型机加工成料球，然后预烧，再振磨得到预烧料。但实际的生产过程中，因造球一致性较差，球径大小、球体密度不一致，造成预烧料未完全铁氧体化，影响预烧料的品质。如果延长料球在高温区的反应时间又容易造成高温发亮结晶。因此有必要开发新的预烧料制备方法，避免料球成型对预烧料品质造成的不利影响。

技术实现思路

1、针对永磁铁氧体预烧料传统制备过程中加工成料球预烧容易引起预烧料未完全铁氧化的问题，本发明的目的在于提供一种高振实密度的永磁铁氧体预烧料的制备方法，在永磁铁氧体预烧料制备过程中不需要加工成料球，提高了预烧料的铁氧体化程度，所制备的预烧料具有较高的振实密度。

2、本发明提供如下的技术方案：

3、一种高振实密度的永磁铁氧体预烧料的制备方法，包括以下步骤：

4、1)将包括碳酸锶、铁红的预烧料的各原料混合，加水球磨得球磨料浆，优选原料和水质量比为1:1～2，然后干燥去水；

5、2)将干燥去水后的物料在保温温度≥80℃下球磨振动粉碎得到粉体；

6、3)将所得粉体预烧得到预烧料。

7、本发明方法将预烧料的各原料混合后湿法球磨所得的球磨料浆干燥，然后在保持不低于80℃的保温温度下再次球磨振动粉碎得到粉体，在该保温球磨的过程中使粉体中各种元素充分接触并形成初步铁氧体化，再经预烧烧结实现充分的铁氧体反应，预烧后粉体的振实密度高，表明预烧料铁氧体化程度与传统的料球烧结相比明显提升，而且采用该预烧料制备永磁铁氧体时，在保持永磁铁氧体矫顽力性能基本不变的基础上，进一步提升了永磁铁氧的剩磁和最大磁能积。

8、作为本发明方法的优选，步骤2)中球磨振动时的保温温度为80～200℃。保温温度过低将导致铁氧体化反应难以进行，而温度过高可能引起过度的铁氧体化，也不利于预烧环节的控制。

9、作为本发明方法的优选，步骤2)中球磨振动时的保温温度为85～95℃。该保温温度条件温和，采用热水即可。

10、作为本发明方法的优选，

11、步骤2)中球磨振动时间为30min～2h。

12、作为本发明方法的优选，步骤2)中球磨振动时按0.5～1℃/min逐渐升高保温温度。研究发现，逐渐缓慢升温过程使得初步铁氧体化在变化温度下进行，相较于固定温度下更能够提升初步铁氧体化的程度，发明人分析这可能是因为铁氧体化本身就是一个逐步进行的过程，因此热量的供应也是由少到多与铁氧体化过程相适配，能够提高初步铁氧体化的效率。

13、作为本发明方法的优选，

14、步骤1)中铁红和碳酸锶的摩尔比为5.5～6.5:1；

15、和/或，步骤1)中还包括添加晶粒抑制剂，晶粒抑制剂的添加量为铁红和碳酸锶总质量的0.1wt％～0.3wt％。

16、作为本发明方法的优选，

17、所述晶粒抑制剂为二氧化硅或碳酸钙中的一种或两种。

18、作为本发明方法的优选，

19、步骤3)中预烧温度为1200～1300℃；

20、优选预烧温度为1230～1260℃。

21、本发明还提供了一种提高永磁铁氧体剩磁的制备方法，包括以下步骤：

22、1)将权利要求1至8任一所述的制备方法制备的永磁铁氧体预烧料粉碎，加入添加剂后二次球磨，添加剂中含有la、co、si、ca或al中的一种或多种；

23、2)将球磨后的物料湿压磁场成型，然后烧结，得到永磁铁氧体。

24、采用本发明方法制备的预烧料制备永磁铁氧体，所得永磁铁氧体在保持矫顽力基本不变的基础上，具有更高的剩磁和最大磁能积，永磁铁氧体的品质得到提升。

25、作为本发明方法的优选，

26、添加剂为二氧化硅或碳酸钙或氧化铝或氧化镧或氧化钴中的一种或多种；

27、和/或，添加剂为预烧料质量的1wt％～2wt％；

28、和或，步骤2)的烧结温度为1230～1250℃。优选的添加为二氧化硅和碳酸钙的混合物，二氧化硅的添加量为0.1wt％～0.4wt％，碳酸钙的添加量为1wt％～1.5wt％。

29、本发明的有益效果如下：

30、与传统的球磨料浆加工成料球后预烧制备铁氧体预烧料相比，本发明的制备方法将球磨料浆干燥后在一定保温条件下进一步振磨处理，实现初步的铁氧体化，然后预烧。所得预烧料振实密度高，铁氧体化反应充分，可提升制备的永磁铁氧体的剩磁和最大磁能积。

技术特征：

1.一种高振实密度的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

9.一种提高永磁铁氧体剩磁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，

技术总结本发明涉及永磁铁氧体预烧料技术领域，公开了一种高振实密度的永磁铁氧体预烧料的制备方法及应用。所述预烧料的制备方法包括将包括碳酸锶、铁红的预烧料的各原料混合，加水球磨得球磨料浆，然后干燥去水；将干燥去水后的物料在保温温度≥80℃下球磨振动粉碎得到粉体；将所得粉体预烧得到预烧料。与现有铁氧体预烧料制备时先加工成料球后预烧相比，本发明的制备方法通过将球磨料浆干燥后在一定保温条件下进一步振磨处理，实现初步的铁氧体化，然后预烧。所得预烧料振实密度高，铁氧体化反应充分，可提升制备的永磁铁氧体的剩磁和最大磁能积。技术研发人员：叶华,丁伯明,胡良权受保护的技术使用者：横店集团东磁股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27