一种提纯偏钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法与流程

本发明涉及合金制备，尤其涉及一种提纯偏钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法。

背景技术：

1、偏钒酸铵（nh4vo3）是一种白色的结晶性粉末，分子量116.98，难溶于水，溶于热水、氨水，不溶于乙醇、醚、氯化铵，在空气中灼烧变成五氧化二钒。

2、高纯度五氧化二钒主要用于航空航天、全钒液流电池储能、发光材料、钒基储氢合金、纳米催化等领域，随着全钒液流电池储能及一些高端技术产品的工业化，对五氧化二钒纯度及质量有了更高的要求，目前国内主要依赖进口高纯五氧化二钒，有非常大的市场缺口，因此急需加速我国高纯五氧化二钒的工业化发展。钒产品中大部分杂质为金属元素、硅和磷，目前在溶剂萃取法和离子交换法提纯五氧化二钒过程中萃取剂和离子交换树脂用量较大导致生产成本变高，工业化生产应用较少；化学净化法除杂过程复杂、工艺流程较长、耗酸量大、易引入新杂质等也导致五氧化二钒纯度难以提高。

技术实现思路

1、鉴于以上缺陷，本发明提出一种提纯偏钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法，包括以下步骤：

2、s1：将工业级偏钒酸铵原料加入于纯水中，原料与纯水质量比为1:(5～6)，加热搅拌溶解后加入naoh，原料与naoh质量比为1:0.3，恒温恒速搅拌反应2h，温度90℃，转速500r/min，反应结束后静置过滤得到上层溶液；

3、s2：将上述溶液ph调节至9～10，先加入阴离子絮凝剂（聚丙烯酰胺），原料与阴离子絮凝剂的用量的质量比为100:0.01，后加入硫酸镁或氯化镁，原料与硫酸镁或氯化镁质量比为100:4，恒温恒速反应0.5h，温度50℃，转速500r/min，反应结束后过滤得到二级净化液；

4、s3：将所述二级净化液ph调节至8～9，采取弱碱性铵盐沉淀法，将二级净化液进行水浴加热，向加热后的二级净化液加入氯化铵或硫酸铵，加铵系数为1.5，恒温恒速反应1h，温度90℃，转速300r/min，反应结束后冷却至室温，过滤，用纯水洗涤过滤3次，放入60℃恒温干燥箱干燥得到偏钒酸铵；

5、s4：对所述干燥后的偏钒酸铵在马弗炉进行脱氨煅烧，煅烧温度为550℃，煅烧时间为2.5h，得到高纯度五氧化二钒。

6、本发明采用分段除杂化学净化法净化偏钒酸铵，用制备出高纯度的偏钒酸铵煅烧获得高纯度五氧化二钒，全过程在碱性或弱碱性条件下进行，无酸消耗，除杂率高，无新杂质引入。

技术特征：

1.一种提纯偏钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于包括以下步骤：

技术总结本发明提出的提纯偏钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法，包括以下步骤：S1：将工业级偏钒酸铵原料加入于纯水中，加热搅拌溶解后加入NaOH，反应结束后静置过滤得到上层溶液；S2：将上述溶液PH调节至9～10，先加入阴离子絮凝剂，后加入硫酸镁或氯化镁，反应结束后过滤得到二级净化液；S3：将二级净化液PH调节至8～9，采取弱碱性铵盐沉淀法，向加热后的二级净化液加入氯化铵或硫酸铵，反应结束后冷却至室温，干燥得到偏钒酸铵；S4：对干燥后的偏钒酸铵在马弗炉进行脱氨煅烧，得到高纯度五氧化二钒；本发明采用分段除杂化学净化法净化偏钒酸铵，全过程在碱性或弱碱性条件下进行，无酸消耗，除杂率高，无新杂质引入。技术研发人员：杨海涛,麻建军,倪航星,李晓东,李建兵,王昆,吴小换,张懋博受保护的技术使用者：中色（宁夏）东方集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27