一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法与流程

本公开涉及吸波材料，尤其涉及一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法。

背景技术：

1、石墨烯气凝胶(ga)是以石墨烯为材料，经组装、搭接形成的三维结构材料，同时是具有互联多孔网络结构的三维宏观体材料，也被称为“石墨烯泡沫”、“石墨烯海绵”或者“石墨烯宏观体”，是目前世界上已知的最轻固体材料。除具有石墨烯的性质稳定、高导电率、良好的热导率、机械强度较高等优点，还继承了气凝胶的低密度、高孔隙率、高比表面积等特点。在组装、搭接过程中，通过调节石墨烯气凝胶的结构，可制备不同特性的材料，使其具备优异的电学性能、良好的热学性能、高机械强度、高弹性、吸附能力强等特点。

2、其中三维(3d)多孔网状结构石墨烯，具有独特的三维多孔网络结构、强介电损耗，良好的化学稳定性、巨大的比表面积和超低的密度等特点；而且3d结构不仅可以大大降低体积密度，还可以有效地优化吸收体与空气之间的阻抗匹配，是一种潜在的轻质吸波材料。同时，还原氧化石墨烯(rgo)表面上含有大量残留的含氧官能团(如羟基、羧基等)和缺陷，能够引起偶极极化和缺陷极化，进一步增强微波吸收能力。除此之外，对rgo进行氮掺杂能够使氮原子替换掉rgo中的碳原子，进一步增加rgo的缺陷。由于碳原子和氮原子的偶极矩不同，因此能够增强rgo的偶极极化能力，进一步增强微波吸收能力。

3、氮掺杂石墨烯气凝胶作为吸波材料，在宽频带吸波性能、提高吸波性能、多功能吸波特性和高温稳定性方面具有优势。这些特点使得它在无线通信、雷达技术、电磁屏蔽和电磁波防护等领域具有广泛的应用潜力。氮掺杂石墨烯气凝胶的制备主要有模板法和自组装两种工艺，模板法多用于可控制备方面的研究，可以通过控制所用模板的结构特征来控制石墨烯气凝胶的结构，但工艺流程相对复杂，工艺设备要求高，不利于产业化。

4、因此，有必要提供一种更为简便的氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法。

技术实现思路

1、本公开提供了一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法，以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。

2、根据本公开的第一方面，提供了一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：向氧化石墨烯水溶液中加入氮源，混合并调节ph至碱性，静置，制成氮掺杂石墨烯水凝胶；

4、s2：对所述氮掺杂石墨烯水凝胶进行透析、冷冻干燥后得到所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料。

5、在一可实施方式中，步骤s1之前还包括制备所述氧化石墨烯水溶液的步骤，包括：向10～80ml水中加入30～200mg氧化石墨，超声0.5～1.5h，配制成所述氧化石墨烯水溶液。

6、在一可实施方式中，所述氧化石墨加入所述水中时，边搅拌边加入。

7、在一可实施方式中，步骤s1加入所述氮源的体积为100～300μl。

8、在一可实施方式中，所述氮源选自乙二胺、水合肼、氨水、尿素中的至少一种。

9、具体地，所述氮源的选取应满足可同时作为掺氮试剂、还原剂以及碱。

10、在一可实施方式中，步骤s1在搅拌条件下，向所述氧化石墨烯水溶液中逐滴加入所述氮源。

11、在一可实施方式中，步骤s1所述混合的时间为0.5～1.5h。

12、在一可实施方式中，步骤s1所述静置的时间为12～48h。

13、在一可实施方式中，步骤s2所述透析的步骤包括：将所述氮掺杂石墨烯水凝胶经体积分数为5～20wt.％的乙醇-水溶液进行透析。

14、在一可实施方式中，所述透析的时间为24～48h。

15、在一可实施方式中，步骤s2经所述透析后，将透析产物预冻6～12h，然后经冷冻干燥制得所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料。

16、在一可实施方式中，所述冷冻干燥的时间为24～48h。

17、根据本公开的第二方面，提供了根据上述制备方法制得的氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料，所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料具有三维多孔结构。

18、根据本公开的一种可实施方式，至少具有以下有益效果：

19、1.简单易行：本公开的制备方法步骤相对简单，容易实施。使用常见的实验室设备和一些化学试剂即可制备氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料，无需复杂的设备或工艺。此外，采用常温常压的方法进行制备，可以保证石墨烯结构相对稳定，不易发生形变和失去特殊的物理化学性能。有利于保持石墨烯的原有特性和结构完整性。

20、2.可调控性强：通过调整氧化石墨的用量、反应时间、氮源以及溶液的ph，可以对氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料的结构和性能进行调节和控制。例如，可以调节氮掺杂程度、孔隙结构和孔径大小，以满足不同应用场景的需求。

21、3.形成三维多孔结构：在制备过程中，通过静置和凝胶化过程，氮掺杂石墨烯形成了三维多孔的气凝胶结构。其中，氮源作为桥梁结构，连接石墨烯表面的含氧官能团；在反应过程中，氮源的存在作为连接剂可以促进产生三维网络结构，形成石墨烯气凝胶。这种气凝胶结构具有高度孔隙度和可调控的多孔结构；能够增加气凝胶材料的表面积和散射路径长度，提高电磁波的吸收能力。

22、4.轻质化：由于使用的是氮掺杂石墨烯作为主要材料，相比传统的吸波材料，如金属复合材料或复合陶瓷材料，氮掺杂石墨烯气凝胶更轻便，具有较低的密度。这有助于减轻吸波材料本身的重量负担，方便应用时的携带和安装。

23、5.吸波性能优异：氮掺杂石墨烯气凝胶具有优异的吸波性能，能够在宽频带范围内吸收电磁波，氮掺杂引入了额外的能级和电荷传输路径，增强了材料对电磁波的吸收能力。

24、6.填充比低：氮掺杂石墨烯气凝胶具有极低的填充比，对吸波材料的应用具有很大的优势。

25、应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本公开的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。

技术特征：

1.一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1之前还包括制备所述氧化石墨烯水溶液的步骤，包括：向10～80ml水中加入30～200mg氧化石墨，超声0.5～1.5h，配置成所述氧化石墨烯水溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1加入所述氮源的体积为100～300μl。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮源选自乙二胺、水合肼、氨水、尿素中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1所述混合的时间为0.5～1.5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1所述静置的时间为12～48h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2所述透析的步骤包括：将所述氮掺杂石墨烯水凝胶经体积分数为5～20wt.％的乙醇-水溶液透析24～48h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2经所述透析后，将透析产物预冻6～12h，然后经冷冻干燥制得所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的时间为24～48h。

10.根据权利要求1～9任一项所述制备方法制得的氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料具有三维多孔结构。

技术总结本公开属于吸波材料技术领域，提供了一种氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法。制备方法：向氧化石墨烯水溶液中加入氮源，混合并调节pH至碱性，静置，制成氮掺杂石墨烯水凝胶；对氮掺杂石墨烯水凝胶进行透析、冷冻干燥后得到氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料。本公开还提出根据上述方法制得的氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料，具有三维多孔结构。本公开的制备方法简单环保，采用常温常压的方法，可以保证石墨烯结构相对稳定，有利于保持石墨烯的原有特性和结构完整性。制得的氮掺杂石墨烯气凝胶吸波材料兼具强吸收、电磁波吸收频带可控、宽频等优点。技术研发人员：李晓慧,杨阳,王中令,张妮受保护的技术使用者：合肥联宝信息技术有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27