一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法及系统

本发明涉及纳米材料，具体而言，涉及一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法及系统。

背景技术：

1、中国是世界上发现、使用锑较早的国家之一。目前，锑被广泛用于生产各种阻燃剂、合金、陶瓷、玻璃、颜料、半导体元件、医药及化工等领域。其中用于阻燃剂生产的锑约占锑消耗总量的60％，制造电池中的合金材料、滑动轴承和焊接剂所消耗的锑约占20％，其他方面的消耗约为20％。

2、近些年，材料的纳米化是研究重点，具有纳米结构的过渡金属氧化物，包括纳米粒子、纳米片、纳米线和纳米棒由于其丰富的物理、化学性质已经被广泛的研究和探索，氧化锑由于其应用的广泛性而受到人们的关注。专利cn102627324a以工业锑粉为原料，用双氧水为氧化剂，在液体添加剂的复配作用下球磨，制得纳米氧化锑。专利cn113321240a则应用醇解法和水热法制备纳米氧化锑，先将三氯化锑与乙醇混合进行醇解反应制得微米氧化锑，再将微米粉与乙醇混合并在表面活性剂的作用下超声分散得纳米氧化锑。专利cn116605908a将三氯化锑加入有机溶剂中溶解，再加入异丙醇进行醇化反应，醇化后的溶液加入酒石酸锑钾、碳酸铵和表面活性剂反应制得纳米氧化锑。专利cn112499680a以乙二醇锑为原料，调节ph至弱酸性，最终获得球形纳米三氧化二锑。专利cn108557883a则是以三氯化锑为原料，通过溶剂热法直接获得高纯度纳米三氧化二锑。专利cn115259221a将粉碎过筛后的硫化锑矿平铺于焙烧容器内，通入富氧空气，在微波场下焙烧，通过收集得纳米氧化锑。

3、综上所述，纳米氧化锑的生产目前主要有气相法、液相法、固相法，但存在生产效率低、产品纯度不高、分散程度低、工艺复杂等问题。因此亟需开发经济高效的氧化锑生产工艺技术。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明提出了一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法及系统，旨在解决当前技术中纳米氧化锑的生产工艺中生产效率低、产品纯度不高、分散程度低、工艺复杂的问题。

2、一方面，本发明提出了一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法，包括以下步骤：

3、(1)将锑源置于液化炉中，升高温度熔化成锑液，所述锑液由熔体泵稳定进入雾化器；

4、(2)在所述锑液流经雾化器管道时，对所述锑液进行超声赋能，赋能后，在雾化器的作用下将所述锑液雾化成微液，随后进入雾化塔中；

5、(3)所述微液从所述加热区进入所述雾化塔，所述微液与流经预热区的高速热风对冲氧化，氧化后的所述微液随所述热风挥发进入冷却区冷却，得到氧化锑，随后进行收尘，得纳米氧化锑。

6、进一步地，所述锑源为金属锑和/或硫化锑。

7、进一步地，步骤(1)中，所述熔化的温度为650-1000℃。

8、进一步地，步骤(1)中，所述锑液泵速为50-200kg/h。

9、进一步地，步骤(3)中，所述热风的流速为1-5m/s。

10、另一方面，本发明提出了一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的系统，应用于上述的方法中，包括：

11、熔融炉、熔体泵与雾化塔，所述熔融炉与所述雾化塔通过管道与所述熔融炉连接，所述熔体泵设置在所述管道上，所述熔融炉用于熔化锑源，所述熔体泵用于将锑液泵入雾化塔，所述雾化塔用于氧化微液；

12、收尘系统，设置在所述雾化塔的上部；

13、接料桶，设置在所述雾化塔的下部。

14、进一步地，所述雾化塔自上而下的设置有冷却区、加热区和预热区。

15、进一步地，所述冷却区的温度为300-600℃，所述加热区的温度为700-1000℃，所述预热区的温度为400-700℃。

16、进一步地，所述预热区设置有开口，所述开口用于向所述雾化塔输送热风。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

18、原料只有金属锑或硫化锑，产品纯度高，稳定可控。且锑和硫化锑熔点不高，易于实现液化。液态金属锑和硫化锑经超声赋能后具有较高的能量，锑液不稳定，再雾化器作用下能更快速分离成粒径更小的锑液。雾化后的锑液具有更高的比表面，其与氧气的反应面更大，氧化更快速。锑液经雾化前进行超声赋能，使锑液能量增高，雾化时锑微液更细，氧化效果更好。氧化锑在锑液表面生成后在高速气流对冲下从表面剥离，细化氧化锑颗粒，颗粒粒径更均匀。以热风对锑微液进行对冲，使生成的氧化锑及时挥发带走，细化颗粒。雾化氧化使锑液氧化更彻底，经济高效。

技术特征：

1.本发明公开了一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法，其特征在于，所述锑源为金属锑和/或硫化锑。

3.根据权利要求1所述的一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述熔化的温度为650-1000℃。

4.根据权利要求1所述的一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锑液泵速为50-200kg/h。

5.根据权利要求1所述的一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热风的流速为1-5m/s。

6.一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的系统，其特征在于，应用于如权利要求1-5任一项所述的超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的方法，包括：

7.根据权利要求6所述的一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的系统，其特征在于，所述雾化塔自上而下的设置有冷却区、加热区和预热区。

8.根据权利要求7所述的一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的系统，其特征在于，所述冷却区的温度为300-600℃，所述加热区的温度为700-1000℃，所述预热区的温度为400-700℃。

9.根据权利要求7所述的一种超声赋能-微液氧化制备超细氧化锑的系统，其特征在于，所述预热区设置有开口，所述开口用于向所述雾化塔输送热风。

技术总结本发明涉及纳米材料技术领域，公开了一种超声赋能‑微液氧化制备超细氧化锑的方法及系统，其方法包括：(1)将锑源置于液化炉中，升高温度熔化成锑液，所述锑液由熔体泵稳定进入雾化器；(2)在所述锑液流经雾化器管道时，对所述锑液进行超声赋能，赋能后，在雾化器的作用下将所述锑液雾化成微液，随后进入雾化塔中；(3)所述微液从所述加热区进入所述雾化塔，所述微液与流经预热区的高速热风对冲氧化，氧化后的所述微液随所述热风挥发进入冷却区冷却，得到氧化锑，随后进行收尘，得纳米氧化锑。本发明的生产设备简单；产量大、效率高；氧化锑粒度细、分布均匀；球形度好。技术研发人员：侯彦青,廖华,陈凤阳,苟清懿,曾瑞林,刘慧哲,何翠萍受保护的技术使用者：昆明理工大学技术研发日：技术公布日：2024/5/27