一种永磁铁氧体预烧料的制备方法与流程

本发明涉及永磁铁氧体磁铁，尤其涉及一种永磁铁氧体预烧料的制备方法。

背景技术：

1、永磁铁氧体是重要的磁性功能材料，其制成的磁性元器件广泛用于汽车电机、家用电器、变频电机、传感器、音箱及发电机中，作为提供磁场的主要零部件。提高永磁铁氧体材料性能主要从以下二个方面入手：一是配方；二是工艺及控制手段。

2、永磁铁氧体预烧料是生产铁氧体制品的原料，其品质优劣直接影响到铁氧体成品的性能，因此制备预烧料的配方和工艺至关重要。目前永磁铁氧体预烧料生产的传统工艺主要分为干法工艺和湿法工艺。传统的干法工艺具有日产量高、工艺简单、成熟、能耗低等优势，但传统的干法工艺生产出来的永磁铁氧体预烧料性能较差；生产高性能的预烧料，如y30以上类材料，普遍采用湿法工艺，但湿法工艺由于要除去大量的水日产量很低，存在工艺复杂、能耗高等缺点。

3、现有技术中，本单位申请公布号为cn113929445a的在先专利公开了一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，该制备方法通过预压增大混合原料间的接触面积，提升离子交换率，提高离子分散均匀性，再控制预烧的温度和氧气浓度，最优化条件下进行预烧，提升预烧料的性能。但其需要通过预压、预烧温度及氧气浓度3个参数来进行工艺的调控，工艺参数变量多，工艺较为复杂，在实际生产中产量较低。

4、因此，仍需出现一种新的、简单的、日产量高的湿法工艺，以生产出高性能的永磁铁氧体预烧料，满足人们生产生活的需要。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种永磁铁氧体预烧料的制备方法。本发明提供的永磁铁氧体预烧料的制备方法通过在湿法球磨中加入二氧化硅和硼酸，抑制永磁铁氧体原料晶粒的片状生长，并抑制晶粒的异常长大，实现低温细晶粒，便于后续工艺的简单化。

2、本发明的具体技术方案为：

3、.一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，永磁铁氧体预烧料主相分子式为caylaxsr1-x-yfe2n-zcoz，其中金属对应氧化物的摩尔百分比为：fe2o3 89.05-89.65mol％，cao2.5-5.0mol％，la2o33.6-4.8mol％，co2o3 2.5-3.0mol％，sro 0.5-1.5mol％，永磁铁氧体预烧料的制备方法包括以下步骤：

4、(1)按上述配比称原料，加入sio2、h3bo3及水，搅拌，湿法球磨；

5、(2)将球磨后浆料干燥、退火热处理后，研磨，造球，预烧。

6、本发明提供方法制备永磁铁氧体预烧料的主相分子式为caylaxsr1-x-yfe2n-zcoz，其中原料配比为：fe2o3 89.05-89.65mol％，cao 2.5-5.0mol％，la2o3 3.6-4.8mol％，co2o32.5-3.0mol％，sro 0.5-1.5mol％。本发明提供的永磁铁氧体预烧料的制备方法通过在原料的湿法球磨过程中，加入二氧化硅和硼酸，抑制永磁铁氧体原料晶粒的片状生长，并抑制晶粒的异常长大，实现低温细晶粒，使后续通过简单工艺便能使原料混合均匀。

7、作为优选，步骤(1)中，sio2占原料的百分比为0.1-0.3wt％，h3bo3占原料的百分比为0.1-0.2wt％。

8、作为优选，步骤(1)中，水与原料的质量比为1.2-1.5:1。

9、在湿法工艺制备永磁铁氧体预烧料的过程中，由于铁红中含有的碱性氧化物，会存在铁氧体晶粒朝片状生长的问题，晶粒的片状生长及晶粒的异常长大等，均会给后期的混合的均匀性带来难度。因此，本发明制备方法在永磁铁氧体原料的湿法球磨过程中，加入一定量的二氧化硅和硼酸，并控制球磨浆料中水与原料的质量比为1.2-1.5:1，使铁氧体原料晶粒的片状生长及异常长大有最好的抑制效果，最终在低温下实现晶粒的细化。作为优选，sio2占原料的百分比为0.1-0.3wt％，h3bo3占原料的百分比为0.1-0.2wt％。

10、具体地，步骤(1)中，搅拌的时间为0.4-0.8h。

11、具体地，步骤(1)中，湿法球磨的参数为：时间3-5h，料球比1:5-6，球磨后的粒度≤0.75μm。

12、具体地，步骤(2)中，干燥的方法为：料浆离心脱水使含水率≤30wt％，然后在115-125℃下进行烘干。

13、作为优选，步骤(2)中，热处理的温度为495-505℃。

14、具体地，步骤(2)中，研磨的终点为得到粒度为1.0-2.0μm的粉料。

15、作为优选，步骤(2)中，预烧温度1200-1230℃。

16、与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

17、(1)本发明提供的永磁铁氧体预烧料的制备方法通过在原料的湿法球磨过程中，加入二氧化硅和硼酸，抑制永磁铁氧体原料晶粒的片状生长，并抑制晶粒的异常长大，工艺方法参数便于调控。

18、(2)本发明制备方法在湿法球磨中可实现低温细晶粒，后续热处理后，通过研磨、造球，便能使原料混合均匀，无需混压。

19、(3)本发明制备方法工艺简单，日产量大。

技术特征：

1.一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，所述永磁铁氧体预烧料主相分子式为caylaxsr1-x-yfe2n-zcoz，其中金属对应氧化物的摩尔百分比为：fe2o3 89.05-89.65%，cao2.5-5.0%，la2o3 3.6-4.8%，co2o3 2.5-3.0%，sro 0.5-1.5 %，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：所述sio2占所述原料的百分比为0.1-0.3wt%。

3.如权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：所述h3bo3占所述原料的百分比为0.1-0.2wt%。

4.如权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：所述水与所述原料的质量比为1.2-1.5:1。

5.如权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.4-0.8h。

6.如权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述湿法球磨的参数为：时间3-5h，料球比1:5-6，球磨后的粒度≤0.75µm。

7.如权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的方法为：料浆离心脱水使含水率≤30wt%，然后在115-125℃下进行烘干。

8.如权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述热处理的温度为495-505℃。

9.如权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述研磨的终点为得到粒度为1.0-2.0µm的粉料。

10.如权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述预烧温度1200-1230℃。

技术总结本发明涉及永磁铁氧体磁铁技术领域，公开了一种永磁铁氧体预烧料的制备方法。本发明提供方法制备得到的永磁铁氧体预烧料的主相分子式为CayLaxSr1‑x‑yFe2n‑zCoz，其中原料配比为：Fe2O3 89.05‑89.65mol%，CaO 2.5‑5.0mol%，La2O3 3.6‑4.8mol%，Co2O3 2.5‑3.0mol%，SrO 0.5‑1.5 mol%。本发明提供的永磁铁氧体预烧料的制备方法通过在原料的湿法球磨过程中，加入0.1‑0.3wt%二氧化硅和0.1‑0.2wt%硼酸，并控制球磨浆料中水与原料的质量比为1.2‑1.5:1，抑制永磁铁氧体原料晶粒的片状生长，并抑制晶粒的异常长大，实现低温细晶粒，使后续通过简单工艺便能使原料混合均匀。技术研发人员：丁伯明,胡良权,叶华受保护的技术使用者：横店集团东磁股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27