一种特种锂电池正极材料用匣钵及其制备方法与流程

本发明涉及匣钵窑具制备，特别涉及一种特种锂电池正极材料用匣钵及其制备方法。

背景技术：

1、当前，锂电池因其优异性能在特种设备、航天设备、深海潜水设备电源、极地科学研究、探险设备供电、寒带救援、救灾电源、防寒服电源诸多特种领域的应用范围越来越大，并逐渐成为主流选择。而特种锂电池不管是电极材料，隔板，还是电解质，都要优于普通的锂电池，不仅具备传统锂离子电池的安全性、存贮能力，还具备了耐高、低温等特点，可以在恶劣的环境下使用。

2、匣钵是烧成锂电池正极材料的重要窑具之一。各类锂电池正极材料，均须先装入匣钵后才装进高温窑炉焙烧。目前，国产匣钵在循环使用寿命、抗侵蚀性和材料承压强度等方面与国外同类型产品相比仍然存在较大的差距，其在使用到一定次数后，匣钵理化性能发生变化，匣钵表面开始剥落，影响产品质量，制约着特种锂电池的研发。

3、因此，为了应对需求量日益增大的特种锂电池正极材料，必须开发一种新型匣钵，使其具有良好的耐腐蚀性能，循环使用次数多，寿命长，使用过程中匣钵不起皮，不掉渣，无污染，适用于制备在特殊应用领域能适应各种苛刻工作环境和温度的专用锂电池正极材料。围绕上述问题，研制一种特种锂电池正极材料用匣钵，使其接近或具有上述优异性能，具有重要意义和产业价值。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种特种锂电池正极材料用匣钵，上述匣钵包括基体层和表面镀层，其表面镀层为具有良好耐腐蚀性能的致密氮化硅层。上述匣钵使用过程中不起皮，不掉渣，无污染，适用于制备在特殊应用领域能适应各种苛刻工作环境和温度的专用锂电池正极材料，使用寿命超长，可重复使用次数远超目前市场上的同类产品。

2、本发明的另一目的在于，提出一种特种锂电池正极材料用匣钵的制备方法。采用等离子增强化学气相沉积法制备出非常致密的氮化硅镀层，上述氮化硅镀层因致密性强使得匣钵具有优良的抗腐蚀性能，能有效抵抗高温环境下li+等的侵蚀，在反复的高温烧结与冷却的循环中不起皮，不掉渣。

3、本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

4、本发明提出一种特种锂电池正极材料用匣钵，其包括基体层和表面镀层；

5、基体层原材料按照重量份计，包括如下组分：50-60份的高纯二氧化硅粉末，10-20份的氧化锆粉末，10-20份的超细二硼化锆粉末，5-10份的高纯氧化铝粉末，10-15份的锂辉石粉末，5-15份的黏土，4-8份的羧甲基纤维素（cmc），5-10份的耐高温无机粘合剂；

6、表面镀层为致密氮化硅镀层。

7、一种特种锂电池正极材料用匣钵的制备方法，包括以下步骤：

8、制备基体层结构生坯：在超声条件下，将10-20份的氧化锆粉末、10-20份的超细二硼化锆粉末、5-10份的高纯氧化铝粉末、10-15份的锂辉石粉末、5-15份的黏土和4-8份的羧甲基纤维素均匀混合，至干燥的颗粒料表面都被润湿为止，制得混合骨料后，将50-60份的高纯二氧化硅粉末、5-10份的耐高温无机粘合剂加入到所述混合骨料中经混合和陈腐后，制成匣钵基体层结构生坯；

9、干燥和高温烧结：将上述匣钵基体层结构生坯经干燥和高温烧结后制得基体层；

10、制备表面镀层：采用硅烷和氨气作为源气体，根据等离子增强化学气相沉积（pecvd）法，在匣钵基体表面生成致密氮化硅镀层，制得特种锂电池正极材料用匣钵。

11、本发明实施例的一种特种锂电池正极材料用匣钵及其制备方法的有益效果是：采用等离子增强化学气相沉积法制备出非常致密的氮化硅镀层，上述氮化硅镀层因致密性强使得匣钵具有良好的耐腐蚀性能，能有效抵抗高温环境下li+等的侵蚀，寿命长，在反复的高温烧结与冷却的循环中匣钵不起皮，不掉渣，无污染，可重复使用次数远超目前市场上的同类产品，适用于制备在特殊应用领域能适应各种苛刻工作环境和温度的专用锂电池正极材料。

技术特征：

1.一种特种锂电池正极材料用匣钵，其特征在于，其包括基体层和表面镀层；

2.根据权利要求1所述的一种特种锂电池正极材料用匣钵，其特征在于，所述高纯二氧化硅粉末粒径为0.1-0.5μm；所述氧化锆粉末粒径为40-60μm；所述超细二硼化锆粉末粒径为0.5-1μm；所述高纯氧化铝粉末粒径为0.2-0.5μm；所述锂辉石粉末粒度为120-200目。

3.根据权利要求1所述的一种特种锂电池正极材料用匣钵，其特征在于，所述粘土为广西白泥。

4.根据权利要求1所述的一种特种锂电池正极材料用匣钵，其特征在于，所述耐高温无机粘合剂为聚硅氮烷粘合剂。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的特种锂电池正极材料用匣钵的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种特种锂电池正极材料用匣钵的制备方法，其特征在于，所述超声强度为0.8~1.5w/cm2。

7.根据权利要求5所述的一种特种锂电池正极材料用匣钵的制备方法，其特征在于，所述制备基体层结构生坯步骤中，所述混合时间为45-60min，陈腐时间为16-20h。

8.根据权利要求5所述的一种特种锂电池正极材料用匣钵的制备方法，其特征在于，所述制备基体层结构生坯步骤中，所述混合骨料中经混合和陈腐后，采用注浆成型法或挤出成型法制成匣钵基体层结构生坯。

9.根据权利要求5所述的一种特种锂电池正极材料用匣钵的制备方法，其特征在于，所述干燥和高温烧结步骤中，所述干燥为90-110℃干燥10-14小时，所述高温烧结为1250-1350℃烧结4-6h。

10.根据权利要求5所述的一种特种锂电池正极材料用匣钵的制备方法，其特征在于，所述等离子增强化学气相沉积（pecvd）法包括以下步骤：在匣钵基体温度为200-350℃、射频功率为100-200w、气体流量比为0.1-0.25条件下，源气体扩散，通过喷头均匀送入反应室；在电场作用下，电子加速并与气体分子碰撞，产生离化及中性基团，这些基团发生多种二次反应，反应物与匣钵基体反应后吸附在匣钵基体表面形成致密氮化硅镀层。

技术总结本发明涉及匣钵窑具制备技术领域，提出一种特种锂电池正极材料用匣钵及其制备方法。上述特种锂电池正极材料用匣钵包括基体层和表面镀层。特种锂电池正极材料用匣钵的制备方法包括制备基体层结构生坯、高温烧结和制备表面镀层步骤。采用该方法制得的特种锂电池正极材料用匣钵采用等离子增强化学气相沉积法制备出非常致密的氮化硅镀层，其具有优良的抗腐蚀性能适用于制备在特殊应用领域能适应各种苛刻工作环境和温度的专用锂电池正极材料，使用过程中匣钵不起皮，不掉渣，无污染，循环使用次数多，寿命长。技术研发人员：王泽宇薪受保护的技术使用者：阳泉银宇新材料有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29