一种耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法与流程

本发明涉及环氧固化剂制备领域，特别是涉及一种耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法。

背景技术：

1、脂肪胺作为一种优异的环氧树脂固化剂，可以室温固化环氧树脂。典型的脂肪胺有二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺等。但是脂肪胺做环氧树脂固化剂使用时，适用期短，通常不超过1小时。

2、聚醚胺和低分子聚酰胺作为一种优异的环氧树脂固化剂，可以室温下固化环氧树脂，并且具有长适用期的特点。典型的聚醚胺有d230、d400，典型的低分子聚酰胺有650、651。但是由于聚醚胺和低分子聚酰胺分子结构中含有醚键和酰胺基极性基团，与水有高的亲和性，作为环氧固化剂使用时，所制备的环氧树脂耐湿热性差。

3、芳香胺作为一种优异的环氧固化剂，具有适用期长的优点，典型的芳香胺有e100、e300、mda、mxda等。但是这些芳香胺除mxda外，均不能室温固化。而可以室温固化的芳香胺mxda则适用期短。

4、因此亟需提供一种新型的耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法来解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法，该固化剂具有室温固化，适用期长(＞2小时)，优异的耐湿热性等特点。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法，通过(1)式所示二胺与氯化苄在碱的作用下经霍夫曼烷基化反应制得，

3、h2n-h2c-r-ch2-nh2(1)r为亚苯基或者环亚己基；

4、其反应如下：

5、h2n-h2c-r-ch2-nh2+phch2cl→phch2-nh-ch2-r-ch2-nh2或

6、h2n-h2c-r-ch2-nh2+phch2cl→phch2-nh-ch2-r-ch2-nh-ch2ph。

7、在本发明一个较佳实施例中，该制备方法包括以下步骤：

8、(1)依次称取50-100g二胺、50-100g二甲基甲酰胺、50-100g氯化苄、30-60g碱加入反应器中，搅拌，室温反应24h；

9、(2)加入100g蒸馏水稀释；

10、(3)加入300g萃取剂；

11、(4)将反应器中溶液加入分液漏斗中，静置分层，上清液为萃取剂与目标产物的混合溶液；

12、(5)取分层的上清液，加入反应器中，在60℃-80℃温度下减压蒸馏，至萃取剂蒸出为止，剩下的即为目标产物。

13、进一步的，所述氯化苄与二胺的摩尔比为(1-1.5)mol：1mol。

14、进一步的，所述二胺为邻苯二甲胺，间苯二甲胺，对苯二甲胺，1,3-环己二甲胺，1,4-环己二甲胺中的一种或者多种的混合物。

15、进一步的，所述碱为碳酸钾，碳酸钠，氢氧化钠，氢氧化钠钾中的一种或者多种的混合物。

16、本发明的有益效果是：本发明所述方法制备的环氧固化剂使用时，具有适用期长(＞2小时)、室温固化、优异的耐湿热等特点，可以用于涂料，胶粘剂，复合材料，电子等领域。

技术特征：

1.一种耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法，其特征在于，通过(1)式所示二胺与氯化苄在碱的作用下经霍夫曼烷基化反应制得，

2.根据权利要求1所述的耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述氯化苄与二胺的摩尔比为(1-1.5)mol：1mol。

4.根据权利要求1或2所述的耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述二胺为邻苯二甲胺，间苯二甲胺，对苯二甲胺，1,3-环己二甲胺，1,4-环己二甲胺中的一种或者多种的混合物。

5.根据权利要求1或2所述的耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述碱为碳酸钾，碳酸钠，氢氧化钠，氢氧化钠钾中的一种或者多种的混合物。

技术总结本发明公开了一种耐湿热长适用期环氧固化剂的制备方法，通过二胺与氯化苄在碱的作用下经霍夫曼烷基化反应制得，所述二胺为间苯二甲胺，1，3‑环己二甲胺等。通过上述方式，本发明制备的环氧固化剂使用时，具有适用期长(＞2小时)、室温固化、优异的耐湿热等特点，可以用于涂料，胶粘剂，复合材料，电子等领域。技术研发人员：孔贝贝,吕鹏,聂彪,张梓晗受保护的技术使用者：合肥微晶材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18