一种三氯化硼的纯化方法及装置与流程

本发明属于化工，具体涉及一种三氯化硼的纯化方法及装置。

背景技术：

1、半导体集成电路生产环节中，电子气体是不可或缺的核心支撑气体。三氯化硼作为一种重要的电子气体，可通过化学气相沉积形成薄膜，是制造光导纤维、集成电路bpg材料的基本物质。在等离子体刻蚀制程中，三氯化硼是金属铝刻蚀的重要气体，同时也可用于ic制造中的掺杂与离子注入等过程。

2、随着半导体行业的发展，对半导体工艺的条件控制也越来越精细，对于三氯化硼的纯度也提出了更高的要求。只有使用高纯度的三氯化硼，才能保证芯片制程的可控。要让三氯化硼达到足够的纯度，最关键是要去除其中有害的、最难去掉的杂质。

3、粗品三氯化硼的杂质通常包括：水，光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气。其中光气与三氯化硼的沸点相当接近，尤难去除。目前急需一种简单的工艺纯化粗品三氯化硼，以得到高品质的三氯化硼。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高纯三氯化硼的纯化方法及装置，工艺简单，便于操作。

2、为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种三氯化硼的纯化方法，包括以下步骤：

4、s1.将原料罐中的三氯化硼原料经过过滤器后压入至一级吸附塔，通过过滤器去除原料中的颗粒，通过一级吸附塔去除三氯化硼原料中的水分；

5、s2.经过s1处理后的三氯化硼通入二级吸附塔，去除三氯化硼中的光气；

6、s3.将s2处理过后的三氯化硼通入粗品罐收集，收集至液位3/4后对粗品罐升压；

7、s4.将升压后粗品罐中的三氯化硼通入一级精馏塔；

8、s5.待一级精馏塔的工作压力和操作温度稳定至少3h后，将经s4处理的三氯化硼通入二级精馏塔；

9、s6.待二级精馏塔的工作压力和操作温度稳定至少3h后，对二级精馏塔采出的三氯化硼进行分析，合格后收集至成品罐，不合格则返至一级吸附塔。

10、优选的，所述过滤器直径尺寸为3-30nm。

11、优选的，所述一级吸附塔的填料是4a分子筛，所述一级吸附塔的工作压力为0.4mpa，二级吸附塔填料是mof-74系列，所述二级吸附塔的工作压力为0.3mpa。

12、优选的，mof-74系列材料为mg-mof-74，zn-mof-74，ni-mof-74，co-mof-74，cu-mof-74，mn-mof-74，cr-mof-74中的一种或任意几种组合。

13、优选的，所述粗品罐配备冷媒制冷装置和加热装置，收集时通入冷媒将粗品罐压力调至0.0-0.1mpa，收集至一定液位后加热粗品罐至压力0.6-1.0mpa；

14、所述成品罐配备冷媒制冷装置和加热装置，收集时通入冷媒将成品罐压力调至0.0-0.1mpa。

15、优选的，所述一级精馏塔工作压力是0.5mpa-0.6mpa，操作温度是50℃-60℃，塔板数是50-70。

16、优选的，所述二级精馏塔工作压力是0.4mpa-0.5mpa，操作温度是40℃-50℃，塔板数是70-100。

17、优选的，所述二级精馏塔塔顶出料经分析后不合格返回至一级吸附塔。

18、优选的，合格产品的纯度为6n。

19、一种三氯化硼的纯化装置，包括依次连通的原料罐、过滤器、一级吸附塔、二级吸附塔、粗品罐、一级精馏塔、二级精馏塔和成品罐；

20、所述一级精馏塔底部连接有第一加热器，一级精馏塔顶部连接有第一冷凝器，所述二级精馏塔底部连接有第二加热器，二级精馏塔顶部连接有第二冷凝器，通过第一加热器和第二加热器控制精馏塔内温度，通过第一冷凝器和第二冷凝器使气态三氯化硼冷凝回流；

21、所述二级精馏塔顶端出料通过阀门连通所述一级吸附塔，打开阀门后，成品罐内不合格气体进入一级吸附塔再次进行纯化。

22、本发明有益效果：

23、本发明所述的三氯化硼的纯化方法，采用二级吸附和二级精馏联合运用的方式去除三氯化硼中的水分、光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气等杂质，经过纯化后的三氯化硼杂质含量小于1ppm，三氯化硼纯度可达6n级。

技术特征：

1.一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述过滤器(8)直径尺寸为3-30nm。

3.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述一级吸附塔(2)的填料是4a分子筛，所述一级吸附塔(2)的工作压力为0.4mpa，二级吸附塔(3)填料是mof-74系列，所述二级吸附塔(3)的工作压力为0.3mpa。

4.根据权利要求3所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，mof-74系列材料为mg-mof-74、zn-mof-74、ni-mof-74、co-mof-74、cu-mof-74、mn-mof-74和cr-mof-74中的一种或任意几种组合。

5.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述粗品罐(4)配备冷媒制冷装置和加热装置，收集时通入冷媒将粗品罐(4)压力调至0.0-0.1mpa，收集至一定液位后加热粗品罐(4)至压力0.6-1.0mpa；

6.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述一级精馏塔(5)工作压力是0.5mpa-0.6mpa，操作温度是50℃-60℃，塔板数是50-70。

7.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述二级精馏塔(6)工作压力是0.4mpa-0.5mpa，操作温度是40℃-50℃，塔板数是70-100。

8.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述二级精馏塔(6)塔顶出料经分析后不合格返回至一级吸附塔(2)。

9.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，合格产品的纯度为6n。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种三氯化硼的纯化装置，其特征在于，包括依次连通的原料罐(1)、过滤器(8)、一级吸附塔(2)、二级吸附塔(3)、粗品罐(4)、一级精馏塔(5)、二级精馏塔(6)和成品罐(7)；

技术总结本发明提供了一种三氯化硼的纯化方法，包括以下步骤：将原料三氯化硼经过滤器过滤后去除原料中的尺寸颗粒，经一级吸附塔除水，二级吸附塔除光气，经粗品罐收集升压后通入一级精馏塔去除轻组分，二级精馏塔去除重组分，最后对三氯化硼进行检测，检测合格收集至产品储罐，不合格产品返回至一级吸附塔继续进行纯化；本发明还提供一种三氯化硼的纯化装置，通过含有4A分子筛和MOF‑74系列填料的吸附塔去除粗品三氯化硼中的水分和光气，再通过二级精馏对三氯化硼进行纯化，工艺流程简单，产品纯度可达6N级。技术研发人员：白犇,刘跃旭,张威,郝宁,韩闯,贾静姗,黄英,王云飞受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29