一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺的制作方法

本发明涉及陶瓷材料，特别是涉及一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺。

背景技术：

1、氮化硅(si3n4)是一种无机化合物，具有高度热稳定性和化学稳定性。它是由硅和氮元素组成的陶瓷材料，其特殊的晶体结构赋予其卓越的物理和化学性质。氮化硅具有非常高的熔点和硬度，使其在极端高温和恶劣环境下仍能保持稳定性。在陶瓷工业中，氮化硅被广泛应用于各种领域，包括电子、光学、航空航天和化工等。其卓越的机械性能和化学稳定性使其成为制备先进电子器件、耐高温材料和耐腐蚀部件的理想选择。特别值得注意的是，氮化硅陶瓷的生产工艺日益完善，包括氮化硅粉末的合成和陶瓷成型技术的发展，进一步提高了其制备的效率和性能，这使得氮化硅陶瓷在科研和工业应用中具有广泛的前景。

2、在氮化硅的烧结过程中，生胚需要先放入排胶炉中，以排除其中的有机添加剂。这些添加剂在炉内会经历裂解、碳化和氧化等化学反应，同时产生二氧化碳等气体。特别值得注意的是，现有技术中，在排胶过程中炉内温度从600℃逐渐降至150℃。根据理想气体状态方程pv＝nrt，当温度降至150℃时，炉内气体的量是600℃时的4倍。这意味着，在降温期间，排胶炉至少需要从外界吸入3份空气，即可证实实际生产时排胶炉不是密闭的，它与外界空气有交换(因为现有技术中，正常的排胶炉压都是控制在相对大气压-20～10pa，如果是密闭排胶炉，根据pv＝nrt，可以算出在降温段压力将会达到-75750pa，显然，在工业化过程中明显是不可能用这样的排胶炉的，因为设备成本将会多出几十万)。经过现场检查验证，发现排胶炉的排胶阀确实存在冷空气吸入的情况，以弥补炉内被逐渐消耗的氧气。现有技术中，在600℃的保温闷烧阶段和随后的降温阶段，排胶炉需要持续30小时；在这段时间内，炉内的气体无法排出，而外界的冷空气及其携带的水蒸气会不断进入炉内，这些水蒸气与炉内的有机物发生氧化反应，产生气态水，这些气态水会在炉内循环(反应式1、2)。由于反应产生的气体和水分，被二氧化硅覆盖的氮化硅表面会变得疏松，这不仅降低了产品的热导率，还增加了玻璃相，改变了晶相间的组成，从而严重影响了烧结体的外观质量。因此，优化排胶工艺，以弥补现有排胶过程中的不足，并确保排胶工艺的可控性，对于提高氮化硅陶瓷基片批量化生产的质量具有重要意义。

3、cxhyoz(s)+o2(g)→co2+h2o(g)    (1)

4、si3n4(s)+6h2o(g)→3sio2(s)+4nh3(g)    (2)

技术实现思路

1、针对氮化硅陶瓷的表观缺陷，本发明提供一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，通过优化排胶工艺，弥补现有技术的不足，减少排胶过程中二氧化硅的生成，提高氮化硅陶瓷基片批量化生产的质量。

2、一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，包括：

3、(1)氮化硅原粉经流延成型后制成氮化硅陶瓷胚体，将氮化硅陶瓷胚体放入坩埚中，在胚体表面敷一层氮化硼粉末；

4、(2)将步骤(1)中放有氮化硅陶瓷胚体的坩埚放入马弗炉中，进行分段排胶，具体步骤如下：

5、(a)先在马弗炉压力为1～3pa、氮气流量为200～500l/min的气氛下，以0.4～0.6℃/min的升温速率从室温升温至200℃，保温2～3小时；

6、(b)在马弗炉压力为1～3pa、氮气流量为200～500l/min的气氛下，以0.1～0.4℃/min的升温速率从200℃升温至500℃，保温2～3小时；

7、(c)随后，在马弗炉压力为1～3pa、压缩空气流量为100～400l/min的气氛下，以0.4～0.6℃/min的升温速率从500℃升温至550～600℃，保温2～6小时；

8、(d)在马弗炉压力为3～6pa、压缩空气流量为100～250l/min的气氛下，降温至120～170℃，降温时间为16～24小时；

9、(e)降温完成后，打开炉门。

10、所述氮化硅陶瓷胚体流延成型包括以下步骤：以浆料总质量百分百计，准备3～5wt％烧结助剂、37～65wt％氮化硅、8～20wt％的粘结剂、1～6wt％的分散剂、2～8wt％的增塑剂、10～25wt％乙醇溶剂的原料，在氮气保护气氛中球磨混合后至于脱泡罐中除泡得到混合浆料，混合浆料经流延机内刮刀成型、烘干、收卷，后真空塑封、冷等静压处理后，得到氮化硅陶瓷胚体。

11、所述烧结助剂为氧化物或氟化物中的至少一种，所述氧化物为zro2、mgo、yb2o3、y2o3、gd2o3中的至少一种，氟化物为mgf2、ybf3、yf3中的至少一种，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述增塑剂为聚乙二醇，所述烧结助剂的粒径为1～5μm，所述氮化硅的粒径为0.4～0.7μm。

12、本发明通过优化排胶工艺，以弥补现有排胶过程中的不足，减少排胶过程中二氧化硅的生成，使得排胶后获得的坯体产量高，裂片率低，残碳量少，不易翘曲变形。本发明的生产方法简单，易实现产业化生产，降低了生产成本。

技术特征：

1.一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，其特征在于，所述氮化硅陶瓷胚体流延成型包括以下步骤：以浆料总质量百分百计，准备3～5wt％烧结助剂、37～65wt％氮化硅、8～20wt％的粘结剂、1～6wt％的分散剂、2～8wt％的增塑剂、10～25wt％乙醇溶剂的原料，在氮气保护气氛中球磨混合后至于脱泡罐中除泡得到混合浆料，混合浆料经流延机内刮刀成型、烘干、收卷，后真空塑封、冷等静压处理后，得到氮化硅陶瓷胚体。

3.如权利要求2所述的一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，其特征在于，所述烧结助剂为氧化物或氟化物中的至少一种，所述氧化物为zro2、mgo、yb2o3、y2o3、gd2o3中的至少一种，氟化物为mgf2、ybf3、yf3中的至少一种。

4.如权利要求2所述的一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。

5.如权利要求2所述的一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

6.如权利要求2所述的一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，其特征在于，所述增塑剂为聚乙二醇。

7.如权利要求2所述的一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，其特征在于，所述烧结助剂的粒径为1～5μm，所述氮化硅的粒径为0.4～0.7μm。

技术总结本发明公开了一种氮化硅陶瓷坯体排胶工艺，包括(1)氮化硅原粉经流延成型后制成氮化硅陶瓷胚体，将氮化硅陶瓷胚体放入坩埚中，在胚体表面敷一层氮化硼粉末；(2)在马弗炉中分段排胶；实现了对氮化硅陶瓷胚体的排胶，减少了排胶过程中二氧化硅的生成，提高了氮化硅陶瓷基片批量化生产的质量。技术研发人员：卢昱文,张世健,石浩受保护的技术使用者：浙江中财电子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29