一种基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法

本发明涉及化工领域，更具体的是，本发明涉及一种基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法。

背景技术：

1、过渡金属氧化物fe3o4因其具有更好的导电性和更高的催化活性被广泛应用于锂电池的催化还原，但是纳米尺寸的催化材料具有较高的比表面能，充放电过程中体积形貌变化大，结构不稳定，限制了其应用。

2、现有技术中，多是通过fe3o4与碳材料复合获得特殊形貌结构的纳米材料，碳材料既能承载金属氧化物纳米粒子，防止其发生团聚，又能缓冲金属氧化物纳米粒子在充放电循环中的体积膨胀，从而增强了催化材料的稳定性和使用寿命，但是，现有制备fe3o4与碳材料复合的方法成本昂贵，合成过程复杂，极易出错，而且成品率很低，容易造成过渡金属氧化物纳米粒子无法均匀负载在碳材料上。

技术实现思路

1、本发明的目的是设计开发了一种基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，通过乙酰丙酮铁和pvp制备fe3o4纳米粒子，再与氧化石墨烯合成石墨烯/fe3o4复合材料，保证结构稳定性的同时提高催化活性。

2、本发明提供的技术方案为：

3、一种基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，包括如下步骤：

4、步骤一、以质量比1:1.8称取乙酰丙酮铁和n-聚乙烯吡咯烷酮k-30加入到35ml的乙二醇中，在室温下磁力搅拌30min后，密封反应后获得fe3o4纳米粒子；

5、步骤二、制备氧化石墨烯；

6、步骤三、将所述氧化石墨烯用200ml蒸馏水溶解后，向其中加入fe3o4纳米粒子，且fe3o4纳米粒子和氧化石墨烯的质量比为1:5，超声处理至充分分散，滴加氨水并搅拌至溶液ph值达到12，加入0.1ml水合肼，将混合液转移至水热反应釜中，在200℃下反应12h，冷却至室温后，进行蒸馏水、乙醇反复洗涤过滤3次后真空冷冻干燥，获得石墨烯/fe3o4复合材料。

7、优选的是，所述步骤一种的密封反应具体包括：

8、将磁力搅拌后的溶液转移至反应釜种，密封后保持200℃进行反应，反应时间为26h，反应完成后自然冷却至室温，将产物进行磁性分离取出并多次洗涤后，在真空冷冻干燥箱中干燥。

9、优选的是，所述步骤一种的洗涤具体包括：

10、用丙酮、乙醇和蒸馏水依次进行洗涤。

11、优选的是，所述步骤二具体包括：

12、步骤1、通过激光或微波对可膨胀石墨进行膨化，称取1.5g膨胀石墨与180ml的n,n-二甲基甲酰胺混合后进行超声处理，随后用水、乙醇多次洗涤，在60℃下干燥，获得超声处理后的膨胀石墨；

13、步骤2、将90ml浓硫酸和30ml浓磷酸在冰水浴下搅拌使两者充分混合后，加入所述超声处理后的膨胀石墨混合均匀，在冰水浴下向其中缓慢加入kmno4，待完全溶解后在室温下持续搅拌24h，获得中间溶液；

14、步骤3、将所述中间溶液用去离子水稀释，缓慢滴加h2o2(30％)并持续搅拌至溶液变为亮黄色，将混合液离心分离，并用稀盐酸和去离子水多次洗涤，最后置于鼓风干燥箱中在45℃干燥48h，得到氧化石墨烯。

15、优选的是，所述步骤1中采用波长为10.6μm的中红外激光对可膨胀石墨进行膨化，超声时间为28h。

16、优选的是，所述步骤2中浓硫酸和浓磷酸混合的冰水浴温度为0℃。

17、优选的是，所述步骤2中加入kmno4的冰水浴温度为0～4℃。

18、优选的是，所述步骤2中的高锰酸钾与超声处理后的膨胀石墨质量比为7:1。

19、本发明所述的有益效果：

20、本发明设计开发的一种基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，通过调节fe3o4纳米粒子的制备过程和fe3o4纳米粒子和氧化石墨烯的配比，保证结构稳定性的同时，提高了催化活性，使得电池导电性和能量效率均获得了提高。

技术特征：

1.一种基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤一种的密封反应具体包括：

3.如权利要求2所述的基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤一种的洗涤具体包括：

4.如权利要求1所述的基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤二具体包括：

5.如权利要求4所述的基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中采用波长为10.6μm的中红外激光对可膨胀石墨进行膨化，超声时间为28h。

6.如权利要求4所述的基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中浓硫酸和浓磷酸混合的冰水浴温度为0℃。

7.如权利要求4所述的基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中加入kmno4的冰水浴温度为0～4℃。

8.如权利要求7所述的基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中的高锰酸钾与超声处理后的膨胀石墨质量比为7:1。

技术总结本发明公开了一种基于四氧化三铁纳米粒子的复合材料制备方法，包括：步骤一、以质量比1:1.8称取乙酰丙酮铁和PVP加入到35mL的乙二醇中，在室温下磁力搅拌30min后，密封反应后获得Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米粒子；步骤二、制备氧化石墨烯；步骤三、将氧化石墨烯用200mL蒸馏水溶解后，向其中加入Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米粒子，且Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米粒子和氧化石墨烯的质量比为1:5，超声处理至充分分散，滴加氨水并搅拌至溶液PH值达到12，加入0.1mL水合肼，将混合液在200℃下反应12h，冷却至室温后，进行蒸馏水、乙醇反复洗涤过滤3次后真空冷冻干燥，获得石墨烯/Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;复合材料。本发明具有提高催化性能的特点。技术研发人员：刘彦琳受保护的技术使用者：辽宁工业大学技术研发日：技术公布日：2024/5/29