一种防水剂及其制备方法与流程

本发明涉及建筑防水剂，具体而言，涉及一种基于有机硅单体合成中的副产品低沸物获得防水剂及其制备方法。

背景技术：

1、低沸物是指在有甲基氯硅烷单体生产中产生的沸点高于二甲基二氯硅烷的混合物，沸点约在70～225℃之间。低沸物是以si-si，si-c-si为主的30多种硅烷混合物，常温常压下低沸物是为黄褐色或棕褐色液体，有刺激性气味，暴露空气中呈酸性的混合液体，低沸物约占产物的5~8%左右。

2、一些生产公司，多是以低沸物为原料，在适宜的反应条件下，裂解成多种有机氯硅烷单体的混合物，所得的产物回到原有的单体分馏系统，进行精馏分离。上述的生产厂商将低沸物绝大多数用于树脂、 橡胶领域，通过处理低沸物使产品用于建筑防水剂领域还未见报道。

3、现有的低沸物处理方法主要有以下三种：方法一涉及到高温裂解法制硅烷单体，高温裂解法是在300~900℃高温条件下，使低沸物种的si-si键断裂，得硅烷单体。缺点是反应温度较高，积碳严重。而且处理价格较高，得到的硅烷单体性价比不高。方法二涉及到有机胺催化剂反应法制硅烷单体，机胺催化剂反应法采用塔式反应器，以有机胺为催化剂，在80~140℃使低沸物与氯化氢反应制备硅烷单体。缺点是催化剂用量大，不能裂解所有组分，特别是富烷基的二硅烷。方法三涉及到三氯化铝催化剂反应法制硅烷单体，三氯化铝催化剂反应法是在三氯化铝的催化剂存在下是，反应温度300~500℃，压力4~7mpa，将低沸物与有机氯硅烷的混合物与氢气或氯化氢进行反应制备硅烷单体。缺点是反应中杂质多，反应速度慢。

4、上述三种方法制得的硅烷单体组分不尽相同，得到的硅烷单体参差不齐。不适宜做防水剂。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种防水剂及其制备方法，以达到对有机硅单体合成过程中产生的副产品低沸物进行利用的目的。

2、为解决以上技术问题，根据本发明的一个方面，提供一种防水剂，是多种硅烷单体的混合物，包括二甲基四氯二硅烷、三甲基三氯二硅烷和四甲基二氯二硅烷。

3、进一步地，以质量份数计，其组分包括二甲基四氯二硅烷45-50份、三甲基三氯二硅烷30-35份、四甲基二氯二硅烷2-3份。

4、进一步地，还包括一氯五甲基二硅烷、六甲基二硅烷和二氯四甲基二硅氧烷。

5、进一步地，以质量份数计，其组分包括二甲基四氯二硅烷45-50份、三甲基三氯二硅烷30-35份、四甲基二氯二硅烷2-3份、一氯五甲基二硅烷0.1-0.2份、六甲基二硅烷0.03-0.05份和二氯四甲基二硅氧烷0.01-0.03份。

6、进一步地，其组分包括二甲基四氯二硅烷47.35份、三甲基三氯二硅烷34.57份、四甲基二氯二硅烷2.69份、一氯五甲基二硅烷0.15份、六甲基二硅烷0.04份和二氯四甲基二硅氧烷0.02份。

7、根据本发明的另一方面，提供的是以上所述的防水剂的制备方法，包括：

8、步骤一，将有机硅单体合成过程中产生的副产品低沸物，经过滤器过滤后输入板式蒸馏塔中，在板式蒸馏塔中被分离为可裂解低沸物和不可裂解物，收集可裂解低沸物；

9、步骤二，可裂解低沸物与氢气混合后加热，进行裂解、歧化反应；

10、步骤三，将步骤二中获得的产物冷却至室温，精馏后分离出产品。

11、进一步地，步骤一中，所述副产品低沸物是沸点高于二甲基二氯硅烷的混合物，沸点在70～225℃之间。

12、进一步地，步骤一中，输入板式蒸馏塔前，将过滤后的副产品低沸物进行预热，预热温度控制在60~100℃。

13、进一步地，步骤二中，可裂解低沸物与氢气的体积比为：100:（250-350）。

14、进一步地，步骤二中，可裂解低沸物与氢气的体积比为100:300。

15、本发明对原料要求简单，低沸物作为一种副产品，原料成本低，本发明将副产品变废为宝具有积极的意义。此外，本发明不需要除去低沸物中的一些固体杂质，可以将低沸物这种副产品发挥新的价值。

技术特征：

1.一种防水剂，其特征在于：是多种硅烷单体的混合物，包括二甲基四氯二硅烷、三甲基三氯二硅烷和四甲基二氯二硅烷。

2.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于：以质量份数计，其组分包括二甲基四氯二硅烷45-50份、三甲基三氯二硅烷30-35份、四甲基二氯二硅烷2-3份。

3.根据权利要求1或2所述的防水剂，其特征在于：还包括一氯五甲基二硅烷、六甲基二硅烷和二氯四甲基二硅氧烷。

4.根据权利要求3所述的防水剂，其特征在于：以质量份数计，其组分包括二甲基四氯二硅烷45-50份、三甲基三氯二硅烷30-35份、四甲基二氯二硅烷2-3份、一氯五甲基二硅烷0.1-0.2份、六甲基二硅烷0.03-0.05份和二氯四甲基二硅氧烷0.01-0.03份。

5.根据权利要求4所述的防水剂，其特征在于：其组分包括二甲基四氯二硅烷47.35份、三甲基三氯二硅烷34.57份、四甲基二氯二硅烷2.69份、一氯五甲基二硅烷0.15份、六甲基二硅烷0.04份和二氯四甲基二硅氧烷0.02份。

6.权利要求1至5任意一项所述的防水剂的制备方法，其特征在于，包括：

7.权利要求6所述的防水剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述副产品低沸物是沸点高于二甲基二氯硅烷的混合物，沸点在70～225℃之间。

8.权利要求7所述的防水剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，输入板式蒸馏塔前，将过滤后的副产品低沸物进行预热，温度控制在60~100℃。

9.根据权利要求6或9所述的防水剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，可裂解低沸物与氢气的体积比为：100:（250-350）。

10.根据权利要求9所述的防水剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，可裂解低沸物与氢气的体积比为100:300。

技术总结本发明涉及一种防水剂及其制备方法，以质量份数计，其组分包括二甲基四氯二硅烷45‑50份、三甲基三氯二硅烷30‑35份、四甲基二氯二硅烷2‑3份。将有机硅单体合成过程中产生的副产品低沸物，经过滤器过滤后输入板式蒸馏塔中，在板式蒸馏塔中被分离为可裂解低沸物和不可裂解物，收集可裂解低沸物，可裂解低沸物与氢气混合后加热，进行裂解、歧化反应，获得的产物冷却至室温，精馏后分离出产品。低沸物作为一种副产品，原料成本低，本发明将副产品变废为宝具有积极的意义。技术研发人员：周健廷,霍志强,刘星宇,马亚俊,白瑞霞受保护的技术使用者：中化二建集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29