一种低游离碳碳化硅微粉生产方法与流程

本发明属于硅微粉制备，具体涉及一种低游离碳碳化硅微粉生产方法。

背景技术：

1、碳化硅(s i c)是一种无机物，化学式为s i c。它可以用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅在大自然中以罕见的矿物莫桑石的形式存在，碳化硅的硬度介于刚玉和金刚石之间，机械强度高于刚玉，可作为磨料和其他某些工业材料使用。纯碳化硅是无色透明的晶体，而工业碳化硅则因所含杂质的种类和含量不同，而呈浅黄、绿、蓝乃至黑色。碳化硅晶体结构分为六方或菱面体的α-s i c和立方体的β-s ic(称立方碳化硅)，是一种重要的无机非金属材料，具有广泛的用途和重要的战略意义。

2、在公开号为cn106890724a的中国专利中，提到了一种碳化硅微粉的生产工艺，包括以下步骤：s1将碳化硅分选、s2将半固态的碳化硅粉稀释、s3对碳化硅粉液体进行雾化、s4对碳化硅粉进行烘干、s5制成碳化硅粉成品，超声波振动筛的振动频率为50hz，且所述收集器为玻璃容器。采用水力分级锥形筒对碳化硅进行分选，其筛选的速度快且能很快地将超细的碳化硅分离出来，碳化硅微粉的生产工艺过程中雾化持续时间为5秒，烘干时间为10秒，由于将碳化硅进行雾化，碳化硅与热空气的接触面积增大加强了碳化硅的烘干效率。本发明适合批量对碳化硅的筛选及烘干，具有良好的实用性，适合进一步推广。

3、本申请人在申请过程中发现，上述申请在使用过程中存在缺陷，上述申请公开的碳化硅微粉制作过程主要是对碳化硅微粉的筛选和烘干，虽然能够除去大颗粒的碳化硅微粉，但是无法有效除去碳化硅微粉内部在制造过程中残留的碳微粉杂质，进而导致碳化硅微粉成品纯净度不高。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，具体包括以下步骤：

4、s1、选用二氧化硅作为硅源，选用纯碳作为碳源，另选用镁粉作为反应中间物；

5、s2、将硅源、碳源和镁粉置于反应炉中，向反应炉中充入保护气体进行洗炉，洗炉完成后闭炉升温，让原料在高温下进行反应；

6、s3、炉内反应完成后生成一阶碳化硅微粉，转移碳化硅微粉至酸洗炉内部，向酸洗炉内部置入浓酸对碳化硅微粉进行酸洗，得到二阶碳化硅微粉；

7、s4、分离烘干二阶碳化硅微粉，并将二阶碳化硅微粉转移至加热炉内部，向加热炉内部充入空气，加热炉加热二阶碳化硅微粉，去除二阶碳化硅微粉内部多余的碳杂质，得到低游离碳的碳化硅微粉。

8、优选的，所述s2中，保护气体为惰性气体，惰性气体选用氮气或者氩气。

9、优选的，所述s2中，反应炉温度控制在1450℃-1500℃，反应时间控制在5h—5.5h。

10、优选的，所述s3中，浓酸选用浓度为97％以上的工业用浓硫酸。

11、优选的，所述s4中，二阶碳化硅微粉分离烘干操作步骤前需要进行水流冲击清洗，去除二阶碳化硅微粉中存在的残余浓硫酸。

12、优选的，所述s4中，加热炉的加热温度控制在450℃-560℃。

13、优选的，所述s4中，加热炉的加热时间控制在4h—4.5h。

14、优选的，所述s4中，将低游离碳碳化硅微粉导入振动频率为50hz—60hz的超声波振动筛中进行分散，然后将分散的低游离碳化硅微粉导入收集器中。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、本发明通过二氧化硅、纯碳和镁粉作为制作原料，首先将制作原料放在反应炉内部，加热反应炉使得制作原料反应产出碳化硅微粉，通过高温反应使得物料充分反应，产生碳化硅微粉和氧化镁，减少碳化硅微粉内部未反应的制作原料杂质，碳化硅微粉中仍然残留多余碳粉，将反应完成的一阶碳化硅微粉转移到酸洗炉内部进行酸洗，浓硫酸在酸洗炉内部能够与纯碳、氧化镁反应，将纯碳转换成二氧化碳、二氧化硫和水，将氧化镁转换成硫酸镁，以此将纯碳和氧化镁从固态杂质转化为气态和液态杂质，能够有效减少固态碳化硅微粉内部的碳杂质含量，得到低游离碳碳化硅微粉。

技术特征：

1.一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，其特征在于：所述s2中，保护气体为惰性气体，惰性气体选用氮气或者氩气。

3.根据权利要求2所述的一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，其特征在于：所述s2中，反应炉温度控制在1450℃-1500℃，反应时间控制在5h—5.5h。

4.根据权利要求3所述的一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，其特征在于：所述s3中，浓酸选用浓度为97％以上的工业用浓硫酸。

5.根据权利要求4所述的一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，其特征在于：所述s4中，二阶碳化硅微粉分离烘干操作步骤前需要进行水流冲击清洗，去除二阶碳化硅微粉中存在的残余浓硫酸。

6.根据权利要求5所述的一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，其特征在于：所述s4中，加热炉的加热温度控制在450℃-560℃。

7.根据权利要求6所述的一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，其特征在于：所述s4中，加热炉的加热时间控制在4h—4.5h。

8.根据权利要求7所述的一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，其特征在于：所述s4中，将低游离碳碳化硅微粉导入振动频率为50hz—60hz的超声波振动筛中进行分散，然后将分散的低游离碳化硅微粉导入收集器中。

技术总结本发明涉及硅微粉制备领域，具体公开了一种低游离碳碳化硅微粉生产方法，本发明通过二氧化硅、纯碳和镁粉作为制作原料，首先将制作原料放在反应炉内部，加热反应炉使得制作原料反应产出碳化硅微粉，通过高温反应使得物料充分反应，产生碳化硅微粉和氧化镁，减少碳化硅微粉内部未反应的制作原料杂质，碳化硅微粉中仍然残留多余碳粉，将反应完成的一阶碳化硅微粉转移到酸洗炉内部进行酸洗，浓硫酸在酸洗炉内部能够与纯碳、氧化镁反应，将纯碳转换成二氧化碳、二氧化硫和水，将氧化镁转换成硫酸镁，以此将纯碳和氧化镁从固态杂质转化为气态和液态杂质，能够有效减少固态碳化硅微粉内部的碳杂质含量，得到低游离碳碳化硅微粉。技术研发人员：李京波,张梦龙受保护的技术使用者：浙江芯科半导体有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29