一种分子束外延汞束源炉金属坩埚的制作方法

本技术属于分子束外延设备，涉及一种分子束外延汞束源炉金属坩埚。

背景技术：

1、碲镉汞是重要的红外探测器材料，利用分子束外延技术制备碲镉汞薄膜材料在材料结构控制、电学参数控制等方面具有很大的优势，特别是在碲镉汞的多波段探测、高温探测应用领域，需要精确制备多层不同组分、不同电学参数的碲镉汞薄膜材料，分子束外延技术发挥了重要作用。

2、在碲镉汞分子束外延生长过程中，材料中三种元素成分的比例决定了碲镉汞材料的相应波段，随着镉原子在碲镉汞材料中占比的增加，意味着汞原子的占比减少，碲镉汞材料的相应波段会逐渐向波长变短方向变化，这种碲镉汞材料中元素成分的改变是通过改变束源炉的温度，使束源炉蒸发出的元素的粒子束发生改变，从而在衬底上沉积下来的薄膜材料中含有所需要的元素成分比。到达衬底表面的三种粒子结合成某种组分的碲镉汞薄膜材料除了和三种元素的束流有关，还和衬底表面结构及温度有密切关系，这里涉及到三种粒子成膜的热动力学过程。通过实验和理论研究发现，在衬底温度保持在180℃的情况下，汞的束流高于碲的束流2个量级的情况下可以得到比较好的碲镉汞薄膜，也就意味着汞在成膜过程中需要大量汞原子的存在。目前分子束外延碲镉汞薄膜材料普遍采用液态金属汞作为蒸发源材料，导入到腔体中的汞束源炉中，通过控制束源炉加热功率得到所需要的汞束流，由于汞的蒸发压较大，不需要很大的加热功率就可以得到较高的汞束流，满足生长过程中需要的大量汞原子。

3、碲镉汞分子束外延过程中材料的晶体结构、表面缺陷控制以及光电特性与材料中汞原子有密切的关系。有研究表明分子束外延碲镉汞薄膜表面的宏观缺陷与材料中汞的缺失有密切的关系，并且，汞原子在材料晶格的位置对材料的电学特性有很大的影响。对于多波段探测需要的碲镉汞材料，不但需要生长多组分多层的碲镉汞材料，还要控制其中的电学参数，这就需要设备配置的束源炉能够快速地改变束流，并保持稳定。

4、常规的束源炉一般结构包括装源的坩埚、加热器、热电偶以及隔热保温套筒等。坩埚目前普遍采用裂解氮化硼材料，它具有耐高温、高导热、性能稳定等特点，但相对加工比较复杂，机械强度较差，很难与金属结合在一起，一般用于制备固态束源炉的坩埚。常规固态束源炉在使用过程中涉及到源材料粒子从固态到气态的升华过程，一般需要考虑加热到一定温度蒸发源粒子具有的热动能以及表面情况，而高导热的裂解氮化硼坩埚在加热过程中对热量的影响作用很小。液态汞束源炉蒸发出的汞原子主要来自液态汞的液面向真空的一个扩散过程，蒸发出的汞粒子和汞液面及热动能有关。从固态束源炉和液态汞束源炉蒸发过程来看，由于液态汞在坩埚中的液面面积较为固定，比固态源的表面积要小很多，汞的束流更容易控制，然而，在实际使用过程中会发现汞的束流在改变温度时，需要较长的时间才能稳定，这对于改变需要改变汞束流的生长非常不利。

技术实现思路

1、本实用新型要解决的技术问题是：液态汞束源炉蒸发出的汞原子主要来自液态汞的液面向真空的一个扩散过程，在实际使用过程中会发现汞的束流在改变温度时，需要较长的时间才能稳定，这对于改变需要改变汞束流的生长非常不利。为此，我们分析了常规汞束源炉的结构及使用工艺，采用热导率和比热容与汞材料接近的金属材料，通过精密的机械加工手段加工成必要的坩埚形状，利用cvd等方法在坩埚内壁形成高热导的保护层，以此设计了新型的坩埚来满足快速稳定束流的需要。

2、碲镉汞是重要的红外探测器材料，分子束外延技术在制备碲镉汞薄膜材料中发挥重要作用。在碲镉汞分子束外延生长过程中，材料中三种元素成分的比例决定了碲镉汞材料的相应波段，三种元素成分通过改变束源炉温度来控制粒子束改变，从而沉积得到所需材料。此外，通过实验和理论研究发现，沉积结果还和衬底表面结构及温度有密切关系，在衬底温度在180℃的情况下，汞的束流高于碲的束流2个量级的情况下可以得到比较好的碲镉汞薄膜，即在成膜过程中需要大量汞原子。目前分子束外延碲镉汞薄膜材料制备过程中，普遍采用液态金属汞在汞束源炉中加热得到所需要的汞束流。在使用中，加热源隔着坩埚给液体金属汞加热，由于所需的汞束流要求稳定，因此加热过程对温度区间和温度变化过程要求高，其中坩埚的加热对汞材料的加热存在着较大影响，为此坩埚选用和汞比热容近似的材料加工，以及针对表面进行处理避免发生反应生成杂质。

3、本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种分子束外延汞束源炉金属坩埚，所述坩埚在分子束外延束源炉中用于加热汞使用；所述制备方法采用热导率和比热容与汞材料接近的金属材料，通过精密的机械加工手段加工成必要的坩埚形状，利用cvd等方法在坩埚内壁形成高热导的保护层，使得坩埚结构对汞束源炉的热影响最小。

4、所述加工材料采用导热率和比热容与汞材料接近的金属材料，包括但不限于钽、铂、钛、铅、铁、不锈钢等。

5、所述汞束源炉坩埚底部形状呈现锥状或圆弧状等。

6、所述精密机械加工手段包括压制、焊接、机床铣等。

7、所述利用cvd等方法在坩埚内壁形成高导热的保护层，其制备方法包括但不限于化学气相沉积(cvd)、原子力沉积(ald)、等离子体辅助气相沉积(pecvd)等方法。

8、所述高导热保护层包括但不限于裂解石墨、裂解氮化硼、石墨烯、碳纳米管、碳化硅纳米材料等。

9、本实用新型的原理包括：

10、常规的束源炉结构包括装源的坩埚、加热器、热电偶以及隔热保温套筒等。汞束源炉坩埚一般采用石英材料加工，主要考虑石英的耐高温、高强度、易加工等特性，然而，石英材料的热导率和比热容量这两个参数与金属汞材料存在非常大的差别，造成加热的功率需要考虑石英坩埚的影响。例如，汞的热导率常温下8.36w/mk，而石英玻璃为1.38w/mk，相差近7倍，意味着石英玻璃的导热能力比汞的差7倍。另一个比热参数汞的比热为140j/kgk，石英玻璃为840j/kgk，也相差7倍，意味着石英玻璃与金属汞比，需要7倍的热量才能升高相同的温度，可以看出，而石英玻璃都比金属汞在导热能力和快速平衡热量能力方面差很多，热量在石英坩埚的汞束源炉中有相当一部分是维持石英坩埚温度的变化上，要想减少坩埚带来的负面影响，必须选择导热率高于金属汞，而比热容小于金属汞的材料为好。从以上两个参数来看，大多数的固态金属导热率都比液态金属汞要好，然而，在比热容只有为数不多的固态金属小于液态汞，其中包括铂、金、铅等，钽的比热容与汞接近，不锈钢的比汞大3倍。由于在实际使用中，汞坩埚中汞的重量比坩埚还是要高出几倍，因此，从比热容考虑可以选择略高于汞的金属材料，但要保证导热性能要比汞好，如不锈钢、钽等。

11、此外，汞的一个特性是它能和除铁之外的多数金属发生“汞齐”反应成汞合金，金、银、铝等金属很容易溶解在液态汞中，尽管不锈钢主要材料是铁，但还有一部分是铬，还含有ni、ti、mn、n、nb、mo、si、cu等元素此，采用上面提到的金属材料做汞炉的坩埚，必须要防止汞和金属材料发生汞齐反应，而比较有效的方法是在汞与金属接触的表面有一层高导热率和低比热容的致密保护层，这样，才能保证汞束源炉加热过程中坩埚的热影响小，防止金属坩埚材料中的杂质对生长材料的影响。

12、根据上面描述，本发明汞束源炉坩埚的制备过程包括选用与汞的导热率和比热容接近的材料，经过一定的机械加工形成一定形状的坩埚，然后，对坩埚进行严格的去油清洗以及表面清洁腐蚀得到洁净的金属表面，然后，利用一些物理和化学方法在坩埚的金属表面形成一层高导热的保护层即可。

13、本实用新型的有益效果是：

14、选用和金属汞导热率、比热容接近的材料，降低了汞束源炉加热过程中坩埚产生的热影响；采用精密机械加工手段加工成必要的坩埚形状满足汞束源炉需求；采用气相沉积(cvd)等方法在坩埚表面进行镀膜，避免了金属材料坩埚和汞材料发生化学反应，增加了坩埚的耐用性；本实用新型的坩埚能够大大降低汞束源炉加热下坩埚本身对汞的加热影响，利于对汞粒子束的蒸发控制。