一种二氧化碲制备工艺的制作方法

本发明涉及化工原料，尤其涉及一种二氧化碲制备工艺。

背景技术：

1、高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等，属于重要的化工原料。传统的二氧化碲的制备方法，大多数是由单质碲经硝酸或双氧水氧化后制备的，普遍存在单质碲氧化不完全的情况，制备出的二氧化碲中通常还包裹着单质碲，由于在氧化单质碲和后续的工艺中使用了大量酸碱等其他试剂，会引入新的杂质元素，制备出的二氧化碲纯度一般为3n、4n，很难制备出更高纯度的产品。

2、为了解决上述问题，本发明公开了一种二氧化碲制备工艺。

技术实现思路

1、为克服现有技术的不足，本发明公开了一种二氧化碲制备工艺。

2、为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：一种二氧化碲制备工艺，包括以下步骤，

3、步骤一，称取1000g预处理好的碲通过四氟乙烯绳子捆扎后吊在反应缸中，加入2000ml盐酸及3000ml硝酸或者加入2000ml浓硝酸及1000ml纯水，反应正常后过夜；

4、步骤二，将清液同晶体分开并用氨水调整使ph＝4-5；

5、步骤三，量取3000ml盐酸倒入烧杯中，在加热过程中，倒入晶体搅拌溶解至饱和状态，将料液倒入密封桶内放置沉淀过夜；

6、步骤四，取上层清液用砂芯漏斗过滤，滤液倒入玻璃瓶内备用；

7、步骤五，将35000ml氨水倒入反应缸内，搅拌下加入32500ml滤液，马上有白色沉淀产生并产生大量气体，当气体减弱时，控制ph＝2～3终点，并使ph值在2～3不变时反应结束，静置分层，上层清液用氨水回收，沉淀物则留在反应缸内；

8、步骤六，把沸纯水倒入反应缸中搅拌洗涤8次移入离心袋中，吊在塑料桶里用沸纯水继续洗涤至无氯离子；

9、步骤七，把沉淀物二氧化碲用离心机甩干装入塑料袋中；

10、步骤八，把甩干的成品移入大瓷盘中，外用滤约包好，放入蒸汽烘箱中干燥后再进行过筛；

11、步骤九，冷却后包装成品。

12、进一步的是，步骤一中加入2000ml盐酸及3000ml硝酸或者加入2000ml浓硝酸及1000ml纯水后需每过半小时将吊绳拎一下以抖落表面晶体。

13、进一步的是，骤一及步骤六中使用的纯水需经0.02um过滤膜过滤，纯水电导率≤0.1us/cm。

14、进一步的是，步骤二及步骤五中使用的氨水应使用已经过滤且电导率小于0.1us/cm的纯水生产。

15、进一步的是，步骤五中控制ph＝2～3终点后，继续搅拌15分钟。

16、进一步的是，步骤六中每次搅拌洗涤的用水量在15～20kg。

17、进一步的是，步骤八中蒸汽烘箱干燥成品的时间为24小时。

18、进一步的是，步骤八中过滤使用的滤网为30目。

19、本发明实现以下有益效果：

20、本发明制成的二氧化碲纯度较高，可较好的运用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料和电子元件材料，具有较高的使用价值。

21、至于本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书中所指出的结构来实现和获得。

技术特征：

1.一种二氧化碲制备工艺，其特征在于，包括以下步骤，

2.根据权利要求1所述的一种二氧化碲制备工艺，其特征在于，步骤一中加入2000ml盐酸及3000ml硝酸或者加入2000ml浓硝酸及1000ml纯水后需每过半小时将吊绳拎一下以抖落表面晶体。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化碲制备工艺，其特征在于，步骤一及步骤六中使用的纯水需经0.02um过滤膜过滤，纯水电导率≤0.1us/cm。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化碲制备工艺，其特征在于，步骤二及步骤五中使用的氨水应使用已经过滤且电导率小于0.1us/cm的纯水生产。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化碲制备工艺，其特征在于，步骤五中控制ph＝2～3终点后，继续搅拌15分钟。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化碲制备工艺，其特征在于，步骤六中每次搅拌洗涤的用水量在15～20kg。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化碲制备工艺，其特征在于，步骤八中蒸汽烘箱干燥成品的时间为24小时。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化碲制备工艺，其特征在于，步骤八中过滤使用的滤网为30目。

技术总结本发明涉及化工原料技术领域，具体公开了一种二氧化碲制备工艺，称取1000g预处理好的碲通过四氟乙烯绳子捆扎后吊在反应缸中，加入2000ml盐酸及3000ml硝酸或者加入2000ml浓硝酸及1000ml纯水，反应正常后过夜，量取3000mL盐酸倒入烧杯中，在加热过程中，倒入晶体搅拌溶解至饱和状态，取上层清液用砂芯漏斗过滤，将35000mL氨水倒入反应缸内，搅拌下加入32500mL滤液，静置分层，把沸纯水倒入反应缸中搅拌洗涤8次移入离心袋中，吊在塑料桶里用沸纯水继续洗涤至无氯离子；把沉淀物二氧化碲用离心机甩干装入塑料袋中，本发明制成的二氧化碲纯度较高，可较好的运用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料和电子元件材料，具有较高的使用价值。技术研发人员：郁亮,周志坚,李兴元,王建远,徐强受保护的技术使用者：昆山金城试剂有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/2