一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法与流程

本发明涉及一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，属于化工。

背景技术：

1、硝酸盐是试剂硫酸产品的关键技术指标之一，特别是在纯化水中硝酸盐的检测、cod检测溶液配置对硫酸中的硝酸盐含量更为严格，要求硝酸盐含量不大于0.000006%（0.06ppm）。目前国内相当多的硫酸厂家生产的试剂硫酸产品，因装备和工艺技术条件限制，硫酸产品中的硝酸盐含量不能稳定达标，导致产品不合格现象时有发生。市面上采购的硫酸含量虽然偏高，但是硫酸原料品质较差，硝酸盐含量偏大，为此，本发明提供一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，以解决硫酸产品中的硝酸盐含量、原性物质、金属杂质铁不能稳定达标的问题。

技术实现思路

1、针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，能够使硫酸产品完全符合药检专用的要求，反应工艺简单且高效，对原料质量要求不高，可降低原料成本，并且安全节能环保。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，包括以下步骤：

3、（1）原料预处理工序：根据药典专用企业标准，对硫酸原料检测，再根据硫酸原料的实际含量，利用27~30%（w/w）的双氧水和去离子水稀释，后搅拌2h及其以上再静置24h及其以上，得预处理的硫酸；

4、（2）精馏工序：预处理的硫酸进入精馏装置，进料时需控制预处理的硫酸的进料流速，进料流速通过硫酸液位变化控制，硫酸液位始终与初始加热器进料液面保持一致，同时控制塔顶温度，先接受前馏分再接收高纯的正馏分；

5、（3）过滤工序：将高纯的正馏分进行精密过滤，得含痕量硝酸盐的高纯硫酸。

6、优选地，步骤（1）中，硫酸原料稀释后的含量控制在90.7~94.7%，优选92.69~92.72%。

7、优选地，步骤（1）中，27~30%的双氧水的添加重量（kg）为64g（35ml）硫酸原料消耗高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5kmno4)=0.01mol/l]的体积（ml）的绝对值×换算关系值×硫酸原料的重量（kg）；其中，换算关系值为[1g硫酸原料消耗27~30%的双氧水的质量（g）的绝对值/64g（35ml）硫酸原料消耗高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5kmno4)=0.01mol/l]的体积（ml）的绝对值]×100%。

8、优选地，换算关系值为0.25%~0.35%。

9、优选地，步骤（1）中，搅拌时间为2~3h。

10、优选地，步骤（1）中，搅拌搅拌转速为1000~1200转/h。

11、优选地，步骤（1）中，静置时间为24~30h。

12、优选地，步骤（2）中，前馏分的接收塔顶温度≤280℃。

13、优选地，步骤（2）中，高纯的正馏分的接收塔顶温度≥290℃且<310℃。

14、优选地，步骤（3）中，高纯的正馏分的精密过滤使用5μm全氟过滤器。

15、本发明的有益效果：本发明的含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法能够使品质较差的硫酸原料完全符合药检专用的要求，适用纯化水中硝酸盐的检测、cod检测溶液配置；本发明的含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法获得硫酸产品的含量≥98%，同时也降低杂质含量，硝酸盐含量≤0.06ppm，铁含量≤10ppm，还原性杂质合格；本发明的含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法的工艺简单且高效，对硫酸原料质量要求不高，降低原料成本，并且安全节能环保。

技术特征：

1.一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，硫酸原料稀释后的含量控制在90.7~94.7%。

3.根据权利要求1或2所述的一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，硫酸原料稀释后的含量控制在92.69~92.72%。

4.根据权利要求1所述的一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，27~30%的双氧水的添加重量（kg）为65g（35ml）硫酸原料消耗高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5kmno4)=0.01mol/l]的体积（ml）的绝对值×换算关系值×硫酸原料的重量（kg）；其中，换算关系值为[1g硫酸原料消耗27~30%的双氧水的质量（g）的绝对值/64g（35ml）硫酸原料消耗高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5kmno4)=0.01mol/l]的体积（ml）的绝对值]×100%。

5.根据权利要求4所述的一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，换算关系值为0.25%~0.35%。

6.根据权利要求1所述的一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌时间为2~3h。

7.根据权利要求1或6所述的一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，静置时间为24~30h。

8.根据权利要求1所述的一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，高纯的正馏分的接收塔顶温度≥290℃且<310℃。

9.根据权利要求1所述的一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，前馏分的接收塔顶温度≤280℃。

10.根据权利要求1所述的一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，步骤（3）中，高纯的正馏分的精密过滤使用5μm全氟过滤器。

技术总结本发明公开了一种含痕量硝酸盐的高纯硫酸的生产方法，包括以下步骤：（1）原料预处理工序：检测硫酸原料，再根据硫酸原料的实际含量，利用双氧水和去离子水稀释，后搅拌再静置，得预处理的硫酸；（2）精馏工序：控制初始硫酸液位，精馏过程，控制进料流速，同时控制塔顶温度，先接受前馏分再接收高纯的正馏分；（3）过滤工序：将高纯的正馏分进行精密过滤，得含痕量硝酸盐的高纯硫酸。本发明使硫酸产品含痕量硝酸盐，完全符合药检专用的要求，反应工艺简单且高效、安全、节能环保，对原料质量要求不高。技术研发人员：费荣杰,沈悦,周洲受保护的技术使用者：南京化学试剂股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/2