一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

1、随着近几十年来高频无线通信技术的飞速发展，微波介质陶瓷广泛应用于微波通信电子元器件中。为了实现微波器件的小型化和集成化，低温共烧陶瓷（low temperatureco-fired ceramic，简称ltcc）技术得到广泛的应用和研究。对于ltcc应用，微波介质陶瓷的烧结温度必须比金属电极（如ag）的熔点（约961℃）更低。此外，微波介质材料应还应具有高品质因数qf(低损耗)、接近零的谐振频率温度系数以及与金属电极ag良好的共烧匹配性。

2、目前的ltcc主流材料是微晶玻璃或者氧化铝复合低熔点玻璃，其中典型代表是ferro a6、du pont951快烧材料，玻璃体积比占20～80%，这类材料存在介质损耗比较大，介电常数比较低，谐振频率温度系数过低等问题。近年来，随着微波通信技术的迅速发展，微波通信设备如移动电话、卫星电视等频繁的更新换代，核心微波元器件的小型化和集成化越来越受到人们的重视；因此，具备高介电常数、低损耗高品质因数和接近零频率温度系数的低温烧结微波介质材料成为当下的研究热点。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种低温烧结微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料的原料配方组分包括：主相陶瓷材料(1-x)ba5nb4o15-xba1-yznynb2o6和其烧结助剂mo；其中，0.05≤x≤0.3，0.25≤y≤0.5，烧结助剂mo为cuo、mnco3、ceo2、zno、li2co3中的一种或多种；烧结助剂mo占(1-x)ba5nb4o15-xba1-yznynb2o6质量分数的2～10wt%。

2、本发明还提供上述低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

3、1）将原料baco3、zno、nb2o5按照(1-x)ba5nb4o15-xba1-yznynb2o6化学计量配比称量并投入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，行星球磨4～12h，出料，烘干，过60目筛，过筛后的粉末于1050～1200℃预烧，保温1～5h，冷却至室温，得到(1-x)ba5nb4o15-xba1-yznynb2o6粉体；其中，0.05≤x≤0.3，0.25≤y≤0.5；

4、2）以cuo、mnco3、ceo2、zno、li2co3中的一种或多种为原料，投入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，行星球磨1～4h，出料，烘干，将烘干后的粉末于500～700℃煅烧，保温1～3h，得到烧结助剂mo；其中，cuo、mnco3、ceo2、zno、li2co3的重量比为0.5～1:0.5～1:1～1.5:1～2:2～3；

5、3）将步骤1）所得的(1-x)ba5nb4o15-xba1-yznynb2o6粉体与步骤2）所得的烧结助剂mo配料，并投入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨4～12h，出料，烘干打粉，添加10～15wt%pva溶液造粒，并压制成圆柱状块体，于850～925℃烧结，保温0.5～3h，得到低温烧结微波介质陶瓷材料；其中，烧结助剂mo占(1-x)ba5nb4o15-xba1-yznynb2o6质量分数的2～10wt%。

6、本发明的优点和有益效果在于：提供一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，本发明通过调整baco3、zno、nb2o5的比例，来调整材料的微波介电性能，通过添加氧化物mo做为烧结助剂来降低体系烧结温度，制得一种低温烧结微波介质陶瓷材料，该材料可以在900℃以下实现致密烧结，具备低损耗、低温飘的特征，可用于制作通信领域ltcc滤波器、天线、巴伦等产品。

7、本发明通过配方及工艺改进，可以获得高介电常数高品质因数低温烧结微波介质陶瓷材料，该材料在900℃以下与银电极共烧，具有优异的微波介电性能：介电常数εr=34～43，品质因数频率乘积qf高达26000ghz，谐振频率温度系数τf可调；本发明制备工艺简单、重现性好、成本低、性能优，可以与银电极实现良好共烧，可用于制作通信领域ltcc滤波器、天线、巴伦等产品。

技术特征：

1.一种低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的原料配方组分包括：主相陶瓷材料(1-x)ba5nb4o15-xba1-yznynb2o6和其烧结助剂mo；其中，0.05≤x≤0.3，0.25≤y≤0.5，烧结助剂mo为cuo、mnco3、ceo2、zno、li2co3中的一种或多种；烧结助剂mo占(1-x)ba5nb4o15-xba1-yznynb2o6质量分数的2～10wt%。

2.权利要求1所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，行星球磨的时间为4～12h。

4.根据权利要求2所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，过筛为过60目筛。

5.根据权利要求2所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，预烧的温度为1050～1200℃，保温的时间为1～5h。

6.根据权利要求2所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，cuo、mnco3、ceo2、zno、li2co3的重量比为0.5～1:0.5～1:1～1.5:1～2:2～3。

7.根据权利要求2所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，行星球磨的时间为1～4h，煅烧的温度为500～700℃，保温的时间为1～3h。

8.根据权利要求2所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，球磨的时间为4～12h。

9.根据权利要求2所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，pva溶液的添加量为10～15wt%。

10.根据权利要求2所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，烧结的温度为850～925℃，保温的时间为0.5～3h。

技术总结本发明公开了一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的原料包括：主相陶瓷材料(1‑x)Ba5Nb4O15‑xBa1‑yZnyNb2O6和其烧结助剂MO；其中，0.05≤x≤0.3，0.25≤y≤0.5，烧结助剂MO为CuO、MnCO3、CeO2、ZnO、Li2CO3中的一种或多种。本发明通过调整BaCO3、ZnO、Nb2O5的比例，来调整材料的微波介电性能，通过添加氧化物MO做为烧结助剂来降低体系烧结温度，制得一种低温烧结微波介质陶瓷材料，该材料可以在900℃以下实现致密烧结，具备低损耗、低温飘的特征，可用于制作通信领域LTCC滤波器、天线、巴伦等产品。技术研发人员：唐春宝受保护的技术使用者：苏州希拉米科电子科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/2