一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备

本发明涉及单晶生长设备，具体涉及一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备。

背景技术：

1、新一代半导体产业的发展壮大对国民经济、国防安全、国际竞争、社会民生等领域均具有重要战略意义，是世界各国聚焦发展的重点行业。作为第三代半导体材料的代表性材料之一，氮化镓（gan）、氮化铝（aln）等氮化物材料以其独特的性质和应用前景已经引起了人们很大的兴趣，成为国内外研究的热点。

2、助熔剂法因其温和的生长条件，易获得高质量大尺寸的氮化物单晶，是一种具有广阔商业化前景的氮化物单晶生长方法。钠助熔剂法作为一种近热力学平衡态下的生长方法，它具备很多独特的优势。首先，助熔剂法生长晶体的速度较快（10～60 μm/h），生长出来的晶体质量较高（103–105cm−2）；其次，助熔剂法生长gan更容易得到大尺寸的晶体，这对生长gan单晶具有重大的意义。但是，与助熔剂法的广阔前景相异的是，助熔剂法单晶生长炉的发展则落后许多。由于助熔剂法的高压高温的生长条件不易控制、作为助熔剂的钠金属具有危险性、装填拆卸生长炉时难以保证晶体生长所需的真空条件等原因，使得现有助熔剂法生长炉的体积巨大，成本过高，这极大的限制了助熔剂法的发展和商业化应用。因此，需要一种结构简单、使用效果好且易控制单晶生长所需条件的生长设备。

技术实现思路

1、针对背景技术中的问题，本发明提出了一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，在集成化设计生长炉及其相应系统地同时，极大的简化了设备结构，大大缩小了设备的整体体积，显著降低了设备的成本，同时本发明的生长设备先进合理，具备高精度、高可靠性、高效率，能够适应长期、稳定、可靠的生产需求，且设备的节能效果好。技术方案如下：

2、包括炉体、加热室、籽晶提拉机构、真空系统、压力系统、电控系统以及物料装取装置，所述籽晶提拉机构设置在炉体上方，加热室安装在炉体内，所述物料装取装置设置在炉体下方，加热室与物料装取装置连通，所述物料装取装置内设有升降机构，升降机构上设置有坩埚，升降机构带动坩埚进出加热室，坩埚进入加热室时加热室封闭，所述籽晶提拉机构连接有籽晶，籽晶提拉机构带动籽晶进出坩埚，所述加热室分别与压力系统和真空系统连通，所述电控系统分别与籽晶提拉机构、加热室、真空系统、压力系统以及升降机构连接。

3、优选的，所述加热室包括保温层、加热元件和测温热偶，保温层构成加热室的外壁，所述加热元件有两个，加热元件可拆卸设置在加热室内的侧壁上，且两个加热元件上下排布，加热元件沿加热室周向布置；

4、所述加热室顶部和周侧的保温层与炉体内壁固定连接，加热室底部的保温层与升降机构固定连接，所述坩埚放置在加热室底部的保温层上；

5、所述测温热偶有至少两个，两个测温热偶分别固定在加热室顶部的保温层、加热室底部的保温层上。

6、优选的，所述炉体底部设有炉口，炉体通过炉口与物料装取装置连通，所述升降机构上固定连接有用于开闭炉口的下炉盖，加热室底部的保温层固定在下炉盖上。

7、优选的，所述保温层和坩埚之间设置有垫层，所述垫层中心开孔，开孔中插设有测温热偶。

8、优选的，所述下炉盖上设有到位检测装置和安全定位装置，到位检测装置和安全定位装置与电控系统连接。

9、优选的，所述籽晶提拉机构包括升降电动机和提拉线，升降电动机安装在炉体顶部，所述提拉线一端与升降电动机输出端固定连接，提拉线另一端延伸至加热室内，提拉线位于加热室内的一端与籽晶连接。

10、优选的，所述真空系统包括第一管路和真空机械泵，所述第一管路一端与真空机械泵输出端连接，第一管路另一端与加热室连通，第一管路上由真空机械泵向靠近炉体方向依次设置有真空蝶阀、第一压力传感器以及第二真空隔离阀，第一压力传感器通过真空规管接座与第一管路连接，所述真空和第一压力传感器之间连通有第一感应放气阀。

11、优选的，所述压力系统包括第二管路和进气阀，第二管路一端与加热室连通，第二管路另一端与进气阀连接，第二管路上由进气阀向靠近炉体方向依次设置有流量计、第二压力传感器以及隔离阀，所述流量计和第二压力传感器之间连通有第二感应放气阀。

12、优选的，还包括水冷系统，水冷系统与电控系统连接，所述水冷系统包括水箱、进水管和回水管，所述炉体的壳体为中空结构，壳体内布设有冷却水管，所述进水管和回水管一端与冷却水管连通，进水管和回水管另一端与水箱连通，所述进水管和回水管上均设有水流指示器和第二阀门，第二阀门位于水流指示器靠近炉体的一侧；

13、所述水流指示器和水箱之间的进水管上连通有备用水箱，备用水箱和进水管之间设有第一阀门，所述进水管和回水管的管口处均设有过滤装置。

14、一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备的使用方法，包括以下步骤：

15、s1、将坩埚放置到升降机构上，在坩埚中放入反应熔液，并将籽晶连接在籽晶提拉机构上，籽晶悬挂于坩埚上方，关闭物料装取装置；

16、s2、启动真空系统，使物料装取装置和炉体内的加热室处于实验所需的真空环境；

17、s3、在进行助熔剂法氮化物单晶的液相外延生长过程中，根据实验需要，利用升降机构调节好坩埚所在高度，使坩埚进入加热室中，启动压力系统，使加热室内压力稳定在实验所需压力，加热室提供实验所需温度；

18、s4、实验开始时将籽晶用籽晶提拉机构提拉至反应熔液上方，经过12-24 h后，反应熔液达到过饱和，此时再将籽晶用籽晶提拉机构下降浸入反应熔液进行生长，经过一段时间的生长后再次将籽晶提拉至熔液上方，等待4-8 h后再次将籽晶浸入熔液内部，不断重复上述过程直至生长完毕，得到所需的氮化物单晶；

19、s5、待到设备降温后，将坩埚下降至物料装取装置内，同时籽晶提拉机构将籽晶随坩埚下放至物料装取装置内，取出生长得到的氮化物单晶。

20、本发明具有的有益效果为：

21、1、本发明设计了集成有真空系统、压力系统、加热室等机构的生长设备，生长设备相对于现有的助熔剂法生长炉体积更小，结构简单，使用方便，降低了设备成本。本发明能够避免装填生长炉时破坏籽晶生长所需的真空条件，实现生长所需原料的真空配装和送填，且籽晶生长所需的压力和温度也便于控制，同时籽晶浸入反应熔液、调整生长条件等过程均可在炉体外进行，大大减少了人工的参与，提高了使用的安全性。

22、2、本发明可以通过提拉籽晶来调节籽晶的位置，以维持生长界面的稳定，解决籽晶的回熔问题，大幅提高生长晶体的质量。并且其提拉结构可靠，操作简单，还极大地控制了成本；其次测温热偶的灵活安装实现了对温场和温度梯度的多点测量，实现了对晶体生长过程的精确感知；垫层的加装简单可靠，与双加热元件的配合可以在低成本的前提下实现更大范围的温场控制；另外物料装取装置与加热炉的上下集成式设计可以实现生长所需原料的真空配装和送填，并且极大地降低了整个设备的体积和生产成本，有利于助熔剂生长晶体的产业化发展。

技术特征：

1.一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，其特征在于：包括炉体（1）、加热室（2）、籽晶提拉机构（3）、真空系统（11）、压力系统（12）、电控系统以及物料装取装置（8），所述籽晶提拉机构（3）设置在炉体（1）上方，加热室（2）安装在炉体（1）内，所述物料装取装置（8）设置在炉体（1）下方，加热室（2）与物料装取装置（8）连通，所述物料装取装置（8）内设有升降机构（9），升降机构（9）上设置有坩埚（4），升降机构（9）带动坩埚（4）进出加热室（2），坩埚（4）进入加热室（2）时加热室（2）封闭，所述籽晶提拉机构（3）连接有籽晶（5），籽晶提拉机构（3）带动籽晶（5）进出坩埚（4），所述加热室（2）分别与压力系统（12）和真空系统（11）连通，所述电控系统分别与籽晶提拉机构（3）、加热室（2）、真空系统（11）、压力系统（12）以及升降机构（9）连接。

2.根据权利要求1所述的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，其特征在于：所述加热室（2）包括保温层（21）、加热元件（22）和测温热偶，保温层（21）构成加热室（2）的外壁，所述加热元件（22）有两个，加热元件（22）可拆卸设置在加热室（2）内的侧壁上，且两个加热元件（22）上下排布，加热元件（22）沿加热室（2）周向布置；

3.根据权利要求2所述的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，其特征在于：所述炉体（1）底部设有炉口，炉体（1）通过炉口与物料装取装置（8）连通，所述升降机构（9）上固定连接有用于开闭炉口的下炉盖（7），加热室（2）底部的保温层（21）固定在下炉盖（7）上。

4.根据权利要求2或3所述的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，其特征在于：所述保温层（21）和坩埚（4）之间设置有垫层（6），所述垫层（6）中心开孔，开孔中插设有测温热偶。

5.根据权利要求4所述的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，其特征在于：所述下炉盖（7）上设有到位检测装置和安全定位装置，到位检测装置和安全定位装置与电控系统连接。

6.根据权利要求1所述的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，其特征在于：所述籽晶提拉机构（3）包括升降电动机（31）和提拉线（32），升降电动机（31）安装在炉体（1）顶部，所述提拉线（32）一端与升降电动机（31）输出端固定连接，提拉线（32）另一端延伸至加热室（2）内，提拉线（32）位于加热室（2）内的一端与籽晶（5）连接。

7.根据权利要求1所述的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，其特征在于：所述真空系统（11）包括第一管路（111）和真空机械泵（115），所述第一管路（111）一端与真空机械泵（115）输出端连接，第一管路（111）另一端与加热室（2）连通，第一管路（111）上由真空机械泵（115）向靠近炉体（1）方向依次设置有真空蝶阀（114）、第一压力传感器（113）以及第二真空隔离阀（112），第一压力传感器（113）通过真空规管接座与第一管路（111）连接，所述真空和第一压力传感器（113）之间连通有第一感应放气阀（15）。

8.根据权利要求1所述的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，其特征在于：所述压力系统（12）包括第二管路（121）和进气阀（125），第二管路（121）一端与加热室（2）连通，第二管路（121）另一端与进气阀（125）连接，第二管路（121）上由进气阀（125）向靠近炉体（1）方向依次设置有流量计（124）、第二压力传感器（123）以及隔离阀（122），所述流量计（124）和第二压力传感器（123）之间连通有第二感应放气阀（16）。

9.根据权利要求1所述的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，其特征在于：还包括水冷系统（13），水冷系统（13）与电控系统连接，所述水冷系统（13）包括水箱（135）、进水管（132）和回水管（131），所述炉体（1）的壳体为中空结构，壳体内布设有冷却水管，所述进水管（132）和回水管（131）一端与冷却水管连通，进水管（132）和回水管（131）另一端与水箱（135）连通，所述进水管（132）和回水管（131）上均设有水流指示器（133）和第二阀门（134），第二阀门（134）位于水流指示器（133）靠近炉体（1）的一侧；

10.根据权利要求1所述的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结本发明提出了一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的晶体生长设备，包括炉体、加热室、籽晶提拉机构、真空系统、压力系统、电控系统以及物料装取装置，籽晶提拉机构设置在炉体上方，加热室安装在炉体内，物料装取装置设置在炉体下方，物料装取装置内设有升降机构，升降机构上设置有坩埚，升降机构带动坩埚进出加热室，籽晶提拉机构带动籽晶进出坩埚，加热室分别与压力系统和真空系统连通，电控系统分别与籽晶提拉机构、加热室、真空系统、压力系统以及升降机构连接。本发明结构简单，设备的整体体积小，降低了设备的成本，同时本发明的生长设备先进合理，具备高精度、高可靠性、高效率，能够适应长期、稳定、可靠的生产需求，且设备的节能效果好。技术研发人员：王守志,王本法,张雷,王国栋,徐现刚受保护的技术使用者：山东大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2