一种高纯三氯化铝制备工艺方法与流程

本发明涉及半导体用材料，尤其涉及一种高纯三氯化铝制备工艺方法。

背景技术：

1、无水三氯化铝是重要的无机化工产品，也是一种十分重要的催化剂。随着工业技术的发展，高纯的三氯化铝更是高性能半导体掺杂所需的重要原料。之前三氯化铝多以小作坊式进行生产，机械化、自动化程度低，生产企业对安全和环保缺乏也重视，对于高纯三氯化铝的制备更是缺乏研究。

2、现有技术中，制备高纯三氯化铝的方式仍然是非常粗放的采用工业三氯化铝，通过加热升华蒸馏多次来反复提纯，这种方式有几个方面的问题：

3、1、对氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化镁等金属氧化物的去除效果尚可，但对五氧化二磷、二氧化硅等非金属氧化物的去除效果很差；

4、2、以升华方式获得三氯化铝气体，需要温度高，导致能耗高且会带来低熔点（相对）杂质难以去除；

5、3、原料原始杂质含量较多的情况下，去除成本高昂且去除效果差；

6、4、三氯化铝高温下易分解，导致原料浪费性损失和杂质增加。

7、因此，市面上急需一种多段纯化、能耗低、环保无污染、产物纯度高的高纯三氯化铝制备工艺方法。

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种多段纯化、能耗低、环保无污染、产物纯度高的高纯三氯化铝制备工艺方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高纯三氯化铝制备工艺方法，其特征在于包括以下阶段：

3、s1：原料准备

4、①原材料准备：准备足量纯铝粉、足量氯化钠粉末、足量工业纯的三氯化铝、足量氮气；

5、s2：原料预提纯处理

6、①将阶段s1步骤①准备的工业纯三氯化铝溶解到去离子水中，至不溶物不再变化，过滤去除固含物，获三氯化铝水溶液；

7、②将步骤①获得的三氯化铝水溶液进行加热，加热温度90℃-95℃去除水分，直至溶液中出现六水三氯化铝结晶，持续加热，至六水三氯化铝结晶体积占总体积的40%-45%，然后冷却至室温，随总温度下降，六水三氯化铝结晶体积稍增加，取出六水三氯化铝结晶，溶液留作饱和溶液a待用；

8、③采用机械方式破碎步骤②获得六水三氯化铝结晶的并研磨结晶，至结晶粒径0.1mm-0.15mm，获得六水三氯化铝结晶碎粒；

9、④将步骤③获得的六水三氯化铝结晶碎粒重新投入饱和溶液a，获得混合液b，在混合液b中注入混合液总体积20%的去离子水；

10、⑤加热步骤④获得的混合液b至55℃-60℃，然后开启机械搅拌，搅拌速率200rpm-250rpm，至混合液出析出的结晶占混合液b总体积的55%-60%，滤出固含物结晶，剩余溶液作为回收饱和溶液投入步骤①循环使用；其中滤出的固含物结晶加热烘干去除结晶水后，获得的干燥粉末为所需预提纯处理原料；

11、s3：提纯

12、①将阶段s2步骤⑤获得的预提纯处理原料，与阶段s1步骤①准备的纯铝粉、氯化钠粉末按质量比85：（8-10）：（5-7）混合均匀，获得混合物c；

13、②将步骤①获得的混合物c投入充入氮气保护的加热至混合物完全熔化，通过蒸馏釜收集熔化后挥发出的蒸气，蒸气进入冷凝器；挥发出的气体经冷凝后获得去重杂三氯化铝，精馏过程中冷凝器与塔内上升的气体进行气液交换，塔釜用液下加热带加热，维持塔釜底部温度，维持混合物c的熔化状态；

14、③把初蒸馏得到的初蒸馏三氯化铝作为进料在二次精馏塔中塔顶蒸出，不断重复步骤①-②，获得再次提纯三氯化铝，直至提纯三氯化铝检测纯度99.999%-99.9999%为合格。

15、与现有技术相比，本发明由于采用了以上技术方案，具有：

16、（1）相较于现有技术对氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化镁等金属氧化物的去除效果尚可，但对五氧化二磷、二氧化硅等非金属氧化物的去除效果很差的痛点，本发明通过再结晶和结晶淘洗法，更大程度上分别去除了水溶性相对较低的杂质（如二氧化硅）和金属离子盐（k+、na+、mg2+、ca2+）等易溶于三氯化铝饱和溶液的杂质。

17、（2）不同于现有技术以升华方式获得三氯化铝气体，需要温度高，导致能耗高且会带来低熔点（相对）杂质难以去除，本发明通过添加氯化钠盐的方式降低了三氯化铝的熔点，使之降低了升华时所需温度，降低能耗的同时拉开了三氯化铝与其他杂质熔点的温度差，使之获得了更好的提纯效果。

18、（3）通过预提纯步骤获得了99.9%纯度的预处理原料，降低了原始杂质含量，去除成本相对更低，去除效果相对更好。

19、（4）相较于现有技术采用高温处理三氯化铝，导致原料在高温下易分解，最终导致原料浪费和杂质增加的问题，通过添加氯化钠盐，提升了三氯化铝的稳定性，使之不易分解；添加铝粉的目的应是，工业alcl3在生产过程中会产生fecl3，铝粉可将杂质中fe置换出来，增加提纯效果。

20、因此，本发明具有多段纯化、能耗低、环保无污染、产物纯度高的特性。

技术特征：

1.一种高纯三氯化铝制备工艺方法，其特征在于包括以下阶段：

技术总结本发明公开了一种高纯三氯化铝制备工艺方法，通过再结晶和结晶淘洗法，更大程度上去除了水溶性相对较低的杂质；通过添加氯化钠盐的方式降低了三氯化铝的熔点，使之降低了升华时所需温度，降低能耗的同时拉开了三氯化铝与其他杂质熔点的温度差，使之获得了更好的提纯效果；通过预提纯步骤获得了99.9%纯度的预处理原料，降低了原始杂质含量；通过添加铝粉和氯化钠盐，提升了三氯化铝的稳定性，使之不易分解。具有多段纯化、能耗低、环保无污染、产物纯度高的特性。技术研发人员：蒋飚,郭之军,赵和英,刘祥,欧才彰,汪忠发,程永福,程群受保护的技术使用者：贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5