一种大孔容二氧化硅制备方法

本发明涉及一种大孔容二氧化硅的制备方法。

背景技术：

1、二氧化硅，又称白炭黑、微细硅酸，是水合硅酸和硅酸盐的总称。二氧化硅粉末是高度分散状态的，呈无定形或者絮状，化学性质稳定，孔结构丰富、吸水性好、良好的电绝缘性等优良的性能。其中大孔容二氧化硅被广泛应用在涂料消光剂、催化剂载体、吸附材料、绝热材料等领域。目前制备大孔容二氧化硅的方法主要通过高温或高压等条件，或者在传统制备二氧化硅粉末的方法上增加其他实验步骤。例如使用平流泵输送到微筛孔反应器与连续相混合反应，或者加入ctacl后通过高温煅烧。在高压反应器中加入粉煤灰和naoh溶液反应后通过高温煅烧也可获得大孔容二氧化硅。

2、综上，现有的大孔容二氧化硅制备方法较为繁琐，且需要由于制备条件的限制导致资源与时间成本过高。因此，本专利中加入的co2气体没有增加实验步骤，不需要加温加压，一步制备出大孔容的二氧化硅粉末。由此可以看出本发明可以保证在制备过程中不带入其它杂质且节省了实验时间和资源成本。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是为克服现有技术中大孔容二氧化硅制备过程过于繁琐、实验条件要求高且制备周期长的难题，提供一种直接将co2气体引入制备过程中,使产品中没有其他杂质且没有增加实验周期，并且使用喷雾干燥法节省干燥时间和资源消耗。

2、本发明中的具体方案是：

3、通过添加co2气体制备大孔容二氧化硅，包括以下步骤：

4、（1）第一阶段是在室温下将适量的硅酸钠与去离子水混合搅拌，达到适当温度后加入适量硫酸；

5、（2）当ph达到设置数值时停止实验，第二阶段继续加入适量的硅酸钠与硫酸，硫酸稍过量当ph为酸性时立即停止反应，老化适当时间后停止加热，抽滤洗涤去除酸性离子得到浆料；

6、（3）在浆料中加入适量去离子水，使用打浆机高速分散后放入密闭容器中进行喷雾干燥，喷雾干燥的同时往容器内连续不断的通入co2气体，最终得到大孔容二氧化硅粉末。

7、进一步的，在（3）中，所述co2气体的纯度为：50~100 %。

8、进一步的，在（3）中，所述通入co2气体后密闭容器内压力为：0.5~5 kg/cm2。

9、进一步的，在（3）中，所述喷雾干燥的出口温度为：100~200 ℃；所述喷雾干燥的液体流速为 5~8 ml/min，所述喷雾干燥的气体流速为40~60 l/min；所述喷雾干燥的液体固含量为3~7 %。

10、本专利中提出通过加入co2气体制备大孔容二氧化硅的方法，直接在喷雾干燥过程中通入co2气体，没有增加实验步骤，一步制备出大孔容的二氧化硅粉末。可以保证在制备过程中不带入其它杂质且节省了实验时间和资源成本。

11、本发明中，所述co2气体的纯度为：50~100 %，更佳地为60~90 % ，最佳地为90%。

12、本发明中，所述加入co2气体后密闭容器内的压力为：0.5~5 kg/cm2，更佳地为1.5~4 kg/cm2，最佳地为3.5 kg/cm2。

13、本发明中，所述喷雾干燥的操作方式按本领域常规进行。所述喷雾干燥的出口温度为：100~200 ℃，较佳地为150~200 ℃，最佳地为180 ℃；所述喷雾干燥液体流速较佳地为5~8 ml/min，更佳地为7 ml/min；所述喷雾干燥的气体流速较佳地为40~60 l/min，最佳地为50 l/min。本发明中，所述喷雾干燥的液体固含量为3~7 %，更佳地为4~7%，最佳地为5%。

14、本发明提供如上述制备方法制备得到的大孔容二氧化硅粉末。

15、在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

16、本发明所用试剂和原料均市售可得。

17、本发明的积极进步效果在于：

18、（1）本发明的制备方法操作简单、不需要制备中间体，可规模化量产；

19、（2）本发明的二氧化硅拥有大孔容特性；

20、（3）通入co2气体和喷雾干燥同时进行可以节省实验时间，降低生产成本。

技术特征：

1.通过添加co2气体制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述大孔容二氧化硅制备方法，其特征在于，浆料的制备按本领域常规方法进行。

3.根据权利要求1所述大孔容二氧化硅制备方法，其特征在于，所述co2气体的纯度为：50~100 %。

4.根据权利要求1所述大孔容二氧化硅制备方法，其特征在于，所述通入co2气体后密闭容器内压力为：0.5~5 kg/cm2。

5.根据权利要求1所述大孔容二氧化硅制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的出口温度为：100~200 ℃；所述喷雾干燥的液体流速为 5~8 ml/min，所述喷雾干燥的气体流速为40~60 l/min；所述喷雾干燥的液体固含量为3~7 %。

技术总结本发明公开了一种制备大孔容二氧化硅的方法，具体制备过程如下：根据常规方法使用硅酸钠溶液和硫酸溶液制备浆料，在浆料中加入适当去离子水后使用打浆机高速分散，将分散后的溶液放入一个密闭容器中进行喷雾干燥，喷雾干燥的同时将CO2连续不断的通入密闭容器内，最终得到大孔容二氧化硅粉末。本专利中通过加入CO2气体在制备过程中提高二氧化硅的孔容，本发明实验操作简单、低成本且显著性提高二氧化硅的孔容。技术研发人员：朱彩霞,姜海波,刘贺峻,马龙,王一奥,曾嘉羲,张丽丽,杨佳佳,郭成受保护的技术使用者：华东理工大学技术研发日：技术公布日：2024/6/5