一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺的制作方法

本发明属于电池材料，涉及一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺。

背景技术：

1、我国锂资源储量丰富，已探明的锂资源总储量居世界第二位，仅次于玻利维亚。其中卤水锂资源储量更是极为丰富，占全国锂资源储量79％。随着我国卤水提锂技术的逐渐成熟，开发成本降低，基础锂产品价格大幅度下降，故要开发高端锂产品提高附加值，保证盐湖锂产品系列化开发与锂产业链的延伸。此外，基础锂产品的国际市场供求已趋于饱和，而国内外对高纯锂产品的需求量日益增长。因此开发高纯锂产品已势在必行。目前，传统的制备高纯碳酸锂的方法主要有电解法、碳酸锂重结晶法、碳酸氢化分解法、碳酸氢化沉淀法和碳酸钠化学沉淀法等。然而，利用传统的制备高纯碳酸锂的方法得到的碳酸锂的杂质含量较高。

2、发明cn117585697a公开了一种从锂电池回收物制备电池级碳酸锂的方法，涉及锂电池制造技术领域，其包括：将废电池放电完全；将废电池平放，在废电池外壳的正极端盖下侧面开设切口，排出并收集废电池的电解液；将废电池外壳的两端切掉，将电芯从外壳中推出；从电芯中分离出正极片；将正极片浸泡于有机溶剂，使正极片的正极涂层与铝箔分离，并溶于有机溶剂得到涂层溶液；从涂层溶液中取出铝箔，对涂层溶液进行酸浸后，提锂；过滤，分离富锂溶液和滤渣；用含碳酸根的沉淀剂对富锂溶液沉锂，过滤后，得到电池级碳酸锂。

3、发明cn117466318a公开了一种从锂矿石中提取碳酸锂的方法。方法包括如下步骤：对锂矿石进行破碎，加入硫酸钠、氧化钙、石墨粉、碳纤维混合，得到混料；在惰性气体保护下，将混料升温焙烧处理，降温通入含氧气体处理，降温至室温，得到焙烧料；在焙烧料中加入乙醇混合，球磨，升温除乙醇，得到细粉；对细粉进行浸取，得到锂浸出液；对锂浸出液进行除杂，沉锂，过滤，洗涤，烘干，得到碳酸锂。

4、基于此，有必要针对利用传统的制备碳酸锂的方法得到的碳酸锂的杂质含量较高的问题，提供一种杂质含量较低的粗锂矿石中电池级碳酸锂的提取方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，具有杂质含量低的特点。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，包括以下步骤：

4、w1.将粗锂矿进行破碎处理，制成粒径为1-10mm的粗锂矿颗粒；

5、w2.将300-500g粗锂矿颗粒置于1000-2000ml酸性溶液中持续浸泡5-10min；滤去不溶物，中和处理调节ph值至8～9后与选择性树脂按1000-2000ml:200-400g混合，持续15-20min，过滤，得滤液；

6、w3.往滤液中加入等体积的质量浓度为20-30％的碳酸钠溶液进行反应，35℃反应20min，得到碳酸锂前驱体溶液；

7、w4.向1000-2000ml碳酸锂前驱体溶液中加入100-150ml复合助剂，静置5-10min，滤出沉淀，干燥，得到电池级碳酸锂。

8、作为本发明的一种优选技术方案，步骤w2所述的酸性溶液是指摩尔浓度为12-18mol/l的盐酸溶液。

9、作为本发明的一种优选技术方案，步骤w2所述的酸性溶液是指摩尔浓度为14-16mol/l的盐酸溶液。

10、作为本发明的一种优选技术方案，步骤w2所述的中和处理是指用氢氧化锂调整ph值。

11、作为本发明的一种优选技术方案，步骤w2所述的选择性树脂是指螯合树脂d401。

12、作为本发明的一种优选技术方案，步骤w4所述的复合助剂是由正丁醇及乙醛组成。

13、作为本发明的一种优选技术方案，所述的正丁醇、乙醛的质量比为10-20:30-40。

14、作为本发明的一种优选技术方案，所述的正丁醇、乙醛的质量比为14-16:34-36。

15、一种根据上述工艺所制得的电池级碳酸锂。

16、本发明的有益效果：

17、(1)本发明所提供的采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺中，使用了由正丁醇与乙醛组成的复合助剂，有效降低了成品碳酸锂的杂质含量。

18、(2)本发明所使用的由特定比例的正丁醇与乙醛所组成的复合助剂，二者通过静电排斥和空间位阻共同作用于杂质金属离子，使锂离子在形成碳酸锂沉淀的过程中减少杂质金属离子的附着，有效降低了碳酸锂的杂质含量。

技术特征：

1.一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤w2所述的酸性溶液是指摩尔浓度为12-18mol/l的盐酸溶液。

3.根据权利要求1所述的一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤w2所述的酸性溶液是指摩尔浓度为14-16mol/l的盐酸溶液。

4.根据权利要求1所述的一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤w2所述的中和处理是指用氢氧化锂调整ph值。

5.根据权利要求1所述的一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤w2所述的选择性树脂是指螯合树脂d401。

6.根据权利要求1所述的一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，步骤w4所述的复合助剂是由正丁醇及乙醛组成。

7.根据权利要求6所述的一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，所述的正丁醇、乙醛的质量比为10-20:30-40。

8.根据权利要求6所述的一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，所述的正丁醇、乙醛的质量比为14-16:34-36。

9.一种根据权利要求1-8所述的工艺所制得的电池级碳酸锂。

技术总结本发明涉及一种采用粗锂矿制备电池级碳酸锂的工艺，属于电池材料技术领域。包含以下步骤：W1.粗锂矿破碎处理、W2.酸浸，与选择性树脂混合，调节pH值并过滤、W3.滤液加入碳酸钠溶液进行反应、W4.碳酸锂前驱体溶液中加入复合助剂，过滤干燥后得到电池级碳酸锂。本发明所提供的方法中，使用了由正丁醇与乙醛组成的复合助剂，二者通过静电排斥和空间位阻共同作用于杂质金属离子，使锂离子形成碳酸锂沉淀的过程中减少杂质金属离子的附着，有效降低了碳酸锂的杂质含量。技术研发人员：廖钦文,谢井养,谭丽兰,邓志兵受保护的技术使用者：广东盛祥新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5