一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺的制作方法

本发明属于微粉材料制备，具体涉及一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺。

背景技术：

1、碳化硅(s i c)是一种无机物，化学式为s i c。碳化硅在大自然中以罕见的矿物莫桑石的形式存在。碳化硅是一种半导体，在当代c、n、b等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅是应用最广泛、最经济的一种。工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体。低品级碳化硅(含s i c约85％)是极好的脱氧剂，用它可加快炼钢速度，并便于控制化学成分，提高钢的质量。

2、此外，碳化硅还可以和其他物质一起制成各种功能材料，如陶瓷、复合材料等。这些材料具有高硬度、高耐磨性、耐高温等特点，因此在航空航天、国防、汽车、电子信息等领域有着广泛的应用前景。

3、在公开号为cn106699186a的中国专利中，提到了一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备方法，包括将碳化硅按重量比1∶2-3与水混合搅拌混浆步骤，研磨步骤、提纯步骤、水洗和脱水、烘干步骤得粒度d50值0.2um-0.5um、bet8m2/g-30m2/g、纯度碳化硅含量≥97.5wt％、烧结温度2100-2200℃、烧结密度3.10±0.08g/m3碳化硅微粉。采用本发明的方法，操作方便，生产中的工作效率高，用水量少，生产成本低，可连续加料和放料进行生产，生产能力高，生产效率高，生产的产品稳定，力度均匀，生产的无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉质量高，烧结温度低，烧结密度高。

4、本申请人在申请过程中发现，上述申请在使用过程中存在缺陷，该申请公开的无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制作方法需要经过混浆、研磨、提纯、水洗和脱水等几个步骤，但是对于碳化硅微粉的制作过程没有公开，仅提出碳化硅微粉的筛选过程，而且公开的碳化硅微粉的筛选工艺较为粗糙，碳化硅微粉经过混浆和研磨后的微粉粒径会出现差异，无法满足预设的微粉粒径使用要求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，具体包括以下步骤：

4、s1、选用液态硅源、液态碳源和催化剂，将液态硅源、液态碳源和催化剂混合形成混合物，然后将混合物倒入加热炉中进行加热，制作碳化硅微粉原料；

5、s2、将碳化硅微粉转移至过滤罐中，使用水流冲击碳化硅微粉固体，去除固体产物中的液态反应原料，提升碳化硅微粉纯净度；

6、s3、将提纯之后的碳化硅微粉与水混合形成料浆，将料浆转移到溢流分级桶内部，并通过溢流分级桶对碳化硅微粉料浆进行分级，筛选出超细碳化硅微粉；

7、s4、将过滤后的超细碳化硅微粉转移至滤网中，过滤碳化硅微粉中的水分，使用蒸馏水稀释碳化硅微粉形成固液混合物，用搅拌器搅拌固液混合物，搅拌后的固液混合物通入雾化器，由雾化器将碳化硅微粉浆液喷向干燥瓶内部进行干燥，得到烘干的碳化硅微粉；

8、s5、将干燥瓶内部的烘干碳化硅微粉转移到筛松装置内部，分散结块成团的碳化硅微粉。

9、优选的，所述s1中，所述液态硅源选用硅酸乙酯，所述碳源选用酚醛树脂，所述催化剂选用马来酸。

10、优选的，所述s1中，加热炉的物料加入顺序依次为催化剂、液态碳源和液态硅源。

11、优选的，所述s1中，包含于碳源中的碳与包含于硅源中的硅之间的比值(c/s i)大于2.0且小于2.5。

12、优选的，所述s1中，以液态硅源、液态碳源和催化剂总重量为100％表示，所述碳源的重量百分比为33％—39％，所述硅源的重量百分比为55％—62％，所述催化剂的重量百分比为3％—10％。

13、优选的，所述s3中，碳化硅微粉与水混合料浆的浓度比例为水：碳化硅微粉＝1：0.25:0.3。

14、优选的，所述s3中，所述超细碳化硅微粉的ds50值为21±1.0μm。

15、优选的，所述s5中的筛松装置为超声波振动筛，且所述超声波振动筛的振动频率为500—700次每分钟。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

17、本发明通过选用液态硅源、液态碳源和催化剂作为碳化硅微粉的制作原料，当液态碳源和液态硅源在加热炉内部经过加热反应后，会产生固态的碳化硅微粉，相比于一般碳化硅微粉的制作方法，此时碳化硅微粉内部虽然含有极少量的硫杂质，但是不会含有较多的碳杂质，硫杂质在碳化硅微粉烧结过程中会转化为气态分离，对烧结制品的影响远小于碳杂质，而且固态碳化硅微粉生成后需要经过滤罐过滤去除碳化硅微粉中的残留原料，过滤之后的碳化硅微粉与水混合形成料浆进行筛分，能够对碳化硅微粉进行分级并筛选出粒径合适的碳化硅微粉使用，最后对碳化硅微粉进行干燥筛松，不仅能够制作出符合预设粒径要求的碳化硅微粉，而且生产工艺整体流程杂质少，对成品影响小。

技术特征：

1.一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，其特征在于：所述s1中，所述液态硅源选用硅酸乙酯，所述碳源选用酚醛树脂，所述催化剂选用马来酸。

3.根据权利要求2所述的一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，其特征在于：所述s1中，加热炉的物料加入顺序依次为催化剂、液态碳源和液态硅源。

4.根据权利要求3所述的一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，其特征在于：所述s1中，包含于碳源中的碳与包含于硅源中的硅之间的比值(c/si)大于2.0且小于2.5。

5.根据权利要求4所述的一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，其特征在于：所述s1中，以液态硅源、液态碳源和催化剂总重量为100％表示，所述碳源的重量百分比为33％—39％，所述硅源的重量百分比为55％—62％，所述催化剂的重量百分比为3％—10％。

6.根据权利要求5所述的一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，其特征在于：所述s3中，碳化硅微粉与水混合料浆的浓度比例为水：碳化硅微粉＝1：0.25:0.3。

7.根据权利要求1所述的一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，其特征在于：所述s3中，所述超细碳化硅微粉的ds50值为21±1.0μm。

8.根据权利要求7所述的一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺，其特征在于：所述s5中的筛松装置为超声波振动筛，且所述超声波振动筛的振动频率为500—700次每分钟。

技术总结本发明涉及微粉材料制备领域，具体公开了一种无压烧结碳化硅制品用碳化硅微粉的制备工艺；本发明通过选用液态硅源、液态碳源和催化剂作为碳化硅微粉的制作原料，相比于一般碳化硅微粉的制作方法，生成的碳化硅微粉内部虽然含有极少量的硫杂质，但是不会含有较多的碳杂质，对烧结制品的影响远小于碳杂质，而且固态碳化硅微粉生成后需要经过滤罐过滤去除碳化硅微粉中的残留原料，过滤之后的碳化硅微粉与水混合形成料浆进行筛分，能够对碳化硅微粉进行分级并筛选出粒径合适的碳化硅微粉使用，最后对碳化硅微粉进行干燥筛松，不仅能够制作出符合预设粒径要求的碳化硅微粉，而且生产工艺整体流程杂质少，对成品影响小。技术研发人员：张梦龙,李梅溶,李京波受保护的技术使用者：浙江芯科半导体有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5